МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРНОЙ РТУТИ (СУЛЕМЫ) В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО
СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2593
|
HgCl |
M=271,52 |
1. Характеристика метода
Определение основано на поглощении монохроматического излучения парами ртути при длине волны 254,2 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием в раствор перманганата калия в серной кислоте.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
Предел измерения в воздухе - 0,003 мг/м
(при отборе 3 л).
Диапазон измеряемых концентраций сулемы в воздухе - 0,003-0,1 мг/м.
Определению мешает ртуть.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Предельно-допустимая концентрация сулемы в воздухе - 0,1 мг/м.
2. Реактивы и растворы
Ртуть двуххлористая, ГОСТ 4519-48, ч.д.а.
Стандартный раствор сулемы N 1 с содержанием сулемы 100 мкг/мл. Готовят путем растворения 0,01 г сулемы в азотной кислоте 1:4 в мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
Стандартный раствор N 2, с содержанием сулемы 0,1 мкг/мл. Готовят соответствующим разведением раствора N 1 азотной кислотой (1:4).
Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, х.ч., разбавленная 1:4.
Олово двуххлористое, ГОСТ 36-68, ч.д.а., 10% раствор.
Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, ч.д.а., 0,1 н. раствор.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 2 н. раствор.
Поглотительный раствор: смешивают 50 мл раствора марганцевокислого калия и 50 мл серной кислоты.
3. Приборы и посуда
Аспирационное устройство.
Спектрофотометр любой марки с приставкой, состоящей из источника питания ППБЛ-3В, головки ППБЛ-3Г и лампы ВСБ-2 на ртуть.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха.
Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, заполненных 10 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2ПДК сулемы достаточно отобрать 3 л воздуха в течение 3 минут.
Условия анализа
5 мл пробы из каждого поглотителя отдельно переносится в атомизатор, туда же приливают 1 мл 10% двуххлористого олова (для восстановления ртути). Через атомизатор прокачивается воздух со скоростью 1 л/мин, который захватывает пары ртути. При попадании паров ртути в кварцевую кювету, находящуюся на оптической оси спектрофотометра, происходит атомное поглощение монохроматического света при длине волны 254,2 нм.
Содержание ртути в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 29.
Таблица 29
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор, содержащий 0,1 мкг/мл, мл |
Поглотительный раствор, мл |
Содержание сулемы, мкг |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
0,05 |
4,95 |
0,005 |
|
3 |
0,1 |
4,9 |
0,01 |
|
4 |
0,3 |
4,7 |
0,03 |
|
5 |
0,5 |
4,5 |
0,05 |
|
6 |
0,7 |
4,3 |
0,07 |
|
7 |
1,0 |
4,0 |
0,1 |
|
8 |
1,2 |
3,8 |
0,12 |
|
9 |
1,4 |
3,6 |
0,14 |
|
10 |
1,6 |
3,4 |
0,16 |
Пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию сулемы в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество сулемы, найденное в анализируемой пробе, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982