МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций ацетона
в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5094-89
|
|
М.м. 58,08 |
Ацетон - бесцветная жидкость, плотность 0,79 г/см
при 20 °С, Ткип. 56 °С, растворим в воде, спирте, эфире и др. органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров.
Ацетон обладает наркотическим действием, действует на нервную систему.
ПДК (максимально-разовая) ацетона в воздухе 200 мг/м, среднесменная ПДК ацетона не установлена.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на пассивный дозиметр с активным углем.
Нижний предел измерения ацетона в хроматографируемом объеме 1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 90 мг/м (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены).
Диапазон измеряемых концентраций ацетона в воздухе от 90 до 1000 мг/м.
Измерению не мешают толуол, углеводороды C
-С
.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения - 40 мин.
Приборы, аппаратура и посуда
Пассивный дозиметр ПД-1 (см. вып.9, 1986 г.);
хроматограф с пламенно-ионизационным детектором;
хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм;
микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74;
пипетки вместимостью 10 мл, ГОСТ 20292-74;
пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75;
колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74;
линейка измерительная, ГОСТ 427-75;
лупа измерительная, ГОСТ 8304-75;
секундомер, ГОСТ 5072-79.
Реактивы, растворы и материалы
Ацетон, ГОСТ 2603-79;
хлорбензол, хроматографически чистый, ТУ 6-09-788-76;
хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74;
хроматон N, фракция 0,1-0,3 мм, твердый носитель;
1,2,3-трис (цианэтоксипропан) - жидкая фаза;
газообразные азот (ГОСТ 9293-74), водород (ГОСТ 3022-80) и воздух (ГОСТ 11882-73) в баллонах с редукторами;
сорбент в пассивном дозиметре - активный уголь марки БАУ (ГОСТ 6217-52), фракция 0,5-1,0 мм, отмытый ацетоном, дистиллированной водой и прокаленный при 250 °С в токе инертного газа;
фильтры обеззоленные "Красная лента" (ТУ 6-09-1678-77), используемые в пассивном дозиметре в качестве мембраны;
фильтр стекловолокнистый аналитический ФСВ-А;
фольгированный материал;
картон, толщина 3 мм;
стандартный раствор ацетона N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл хлорбензола и взвешивают. Добавляют несколько капель ацетона, вторично взвешивают и доводят объем до метки хлорбензолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию ацетона в мг/мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике;
стандартный раствор ацетона N 2 с концентрацией 25 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора хлорбензолом. Раствор устойчив в течение 14 дней.
Отбор пробы воздуха
Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всей рабочей смены. Срок хранения проб 14 дней в холодильнике.
Подготовка к измерению
Приготовление насадки. Навеску 1,2,3-трис (цианэтоксипропан) в количестве 8% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Приготовленным раствором заливают навеску хроматона N, помещенную в фарфоровую чашку, смесь осторожно перемешивают сначала при комнатной температуре, затем на водяной бане до полного удаления растворителя.
Приготовление хроматографической колонки. Подготовленной насадкой заполняют сухую чистую колонку, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе азота (20-30 л/мин) в течение 14 ч при температуре 90 °С.
Количественный анализ ацетона проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Градуировочные растворы с концентрацией от 1 до 20 мг/мл ацетона готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 хлорбензолом. Растворы устойчивы в течение 3 дней при хранении в холодильнике. По 1 мкл каждого раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб
Температура термостата колонки - 50 °С.
Температура испарителя - 125 °С.
Скорость потока газа-носителя (азота) - 30 мл/мин.
Скорость потока водорода - 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/ч.
Время удерживания:
ацетона - 1 мин 20 с;
хлорбензола - 12 мин.
Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм
) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
Проведение измерения
По окончании отбора активный уголь, заполняющий дозиметр, пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл хлорбензола и встряхивают в течение 10 минут. В этих условиях коэффициент десорбции ацетона равен 0,9. 1 мкл исследуемого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану хроматографа.
Расчет концентрации
Концентрацию ацетона в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
,
где 
- количество ацетона, поглощенного на сорбенте за время 
, мкг; 
- скорость поглощения ацетона пассивным дозиметром - 22,68 см/мин; - время экспозиции дозиметра, мин; 0,9 - степень десорбции ацетона с угля.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992