МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций бензина, этилацетата
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5095-89
     
     

Основные физико-химические свойства

     
     
     Агрегатное состояние в воздухе в виде паров.
     
     Бензин обладает наркотическим действием, раздражает кожу, вызывая воспаление и экзему.
     
     Этилацетат - наркотик. Пары умеренно раздражают слизистые оболочки, вызывают дерматиты и экземы.
     
     Предельно допустимая концентрация паров бензина - 100 мг/м, этилацетата - 200 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения бензина 0,05 и этилацетата 0,1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе бензина - 50, этилацетата - 100 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций бензина 50-500 мг/м, этилацетата 100-1000 мг/м.
     
     Измерению не мешают бензол, толуол.
     
     Измерению мешают углеводороды C-C. Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор пробы, 10 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детектором;
     
     генератор водорода СГС-2;
     
     колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм;
     
     шприцы медицинские стеклянные вместимостью 2 мл, ТУ 64-1-378-83;
     
     микрошприцы МШ-1М и МШ-10М, ГОСТ 8043-74;
     
     линейка, ГОСТ 427-75;
     
     секундомер, ГОСТ 5072-78;
     
     лупа измерительная, ГОСТ 8309-75;
     
     пипетки газовые вместимостью 100-200 мл (ГОСТ 18954-73) или медицинские шприцы;
     
     бутыли стеклянные емкостью 20 л.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Твердый носитель - цветохром 3К фракции 0,20-0,25 мм;
     
     жидкая фаза - нитрилотрипропионитрил, 10% от массы носителя, чда, ТУ 6-09-06-683-75;
     
     бензин БР-1, ГОСТ 6667-75;
     
     этилацетат, хч, ГОСТ 22300-76;
     
     газообразный азот, ГОСТ 9293-80;
     
     водород по ГОСТ 3022-80 или электролитический.
     
     Воздух, ГОСТ 17433-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Исследуемый воздух отбирают в шприцы или газовые пипетки путем протягивания десятикратного объема воздуха.
     
     Срок хранения пробы не более 24 ч.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление насадки для хроматографической колонки.
     
     Фракцию 0,20-0,25 мм цветохрома ЗК отсеивают от пыли, затем высушивают в течение 2-3 ч в сушильном шкафу при температуре 200 °С. Нитрилотрипропионитрил в количестве 10% от массы носителя растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят твердый носитель, перемешивают. Растворитель испаряют на водяной бане до сухого состояния сорбента.
     
     Приготовленной насадкой заполняют хроматографические колонки с применением вакуума. Колонки помещают в термостат и кондиционируют при температуре 120 °С в потоке газа-носителя в течение 8-10 часов при отключенном детекторе.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Для построения градуировочного графика на бензин готовят газовоздушную смесь с концентрацией 500 мг/м. Для этого в бутыль вместимостью 20 л вводят 14 мкл бензина, смесь перемешивают и выдерживают в течение 30 мин. Затем разбавлением исходной смеси в газовой пипетке или шприце на 100 мл готовят рабочие смеси с концентрацией 50, 100, 200, 300, 400 и 500 мг/м. Для анализа отбирают по 1 мл смеси бензина и вводят в хроматограф.
     
     Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Измеряют площади пиков и строят градуировочный график зависимости площади пика от концентрации вещества (мг/м).
     
     Для построения градуировочного графика на этилацетат готовят газовоздушную смесь с концентрацией 1000 мг/м. Для этого в стеклянную бутыль емкостью 20 л вводят 25 мкл этилацетата. Смесь перемешивают, затем разбавлением исходной смеси в газовой пипетке или шприце на 100 или 20 мл готовят рабочие смеси с концентрацией 100, 200, 400, 600, 800, 1000 мг/м.
     
     Для анализа отбирают по 1 мл смеси и вводят в хроматограф. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Измеряют площади пиков и строят градуировочный график зависимости площади пика от концентрации веществ (мг/м).     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
     Температура термостатирования колонок - 90 °С.
     
     Температура испарителя - 150 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя (азота) - 20 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммной ленты регистратора - 240 мм/ч.
     
     Объем вводимой пробы - 1 мл.
     
     Время удерживания:
     
     бензина - 1 мин;
     
     этилацетата - 4 мин 30 с.
     
     

Проведение измерения

     
     Пробу воздуха из пипетки или шприца в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму и определяют площадь пика. По градуировочному графику находят количество определяемого вещества, мг/м.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992