МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА
 И ОРГАНИЧЕСКИХ ПЕРЕКИСЕЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4586-88
     
     
     Основные физико-химические свойства веществ представлены в таблице 17.
     

Таблица 17*

_______________
     * Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание .
     

Физико-химические свойства веществ

     
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     Перекись водорода оказывает токсическое действие на нервную систему, раздражает слизистые оболочки. Органические перекиси оказывают раздражающее действие на кожу, слизистые оболочки глаз, верхних и глубоких дыхательных путей; могут вызвать отек легких.
     
     ПДК трет-бутилпербензоата в воздухе 1 мг/м, гидроперекиси третбутила - 5 мг/м, перекиси водорода - 1,4 мг/м (рекомендуемая), перекиси метилэтилкетона - 45 мг/м (рекомендуемая).
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на взаимодействии перекисей с реактивным раствором и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 490 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в этиленгликоль.
     
     Нижний предел измерения перекисей в анализируемом объеме раствора 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения перекисей в воздухе 0,4 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций перекисей в воздухе от 0,4 до 12 мг/м, для перекиси метилэтилкетона - от 0,2 до 80 мг/м.
     
     Измерению не мешают бензоил хлорид, треххлористый фосфор, серная кислота; мешает гидроперекись изопропилбензола.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     Колба мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
     
     

Реактивы и растворы

     Гидроперекись трет-бутила, ТУ 6-01-463-75.
     
     трет-Бутилпербензоат, ТУ 6-05-1997-85.
     
     Перекись метилэтилкетона, ТУ 6-01-465-80.
     
     Перекись водорода, ГОСТ 10929-76.
     
     Реактивный раствор. Для приготовления реактивного раствора в колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 мл вносят 50 мл метилового спирта, 0,25 г роданида аммония, 0,25 мл 6 н раствора серной кислоты и насыщают солью Мора при встряхивании. Закрывают пробкой и дают реактиву отстояться. Готовый реактив должен быть бесцветным или слаборозовым. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77.
     
     Роданид аммония, ГОСТ 19522-74, технический.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, ректификат.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, концентрированная и 6 н раствор.
     
     Соль закиси железа и аммония, двойная, сульфат (соль Мора), ГОСТ 4208-72.
     
     Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75.
     
     Стандартный раствор анализируемой перекиси N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл этиленгликоля, взвешивают, добавляют 1-2 капли одной из перекисей, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки этиленгликолем. Раствор устойчив в течение 5 суток.
     
     Стандартный раствор анализируемой перекиси N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиленгликолем. Раствор устойчив до 2 дней.
     
     Стандартный раствор анализируемой перекиси N 3 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиленгликолем. Раствор устойчив 1 день.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемный расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой N 1, содержащий 4 мл этиленгликоля. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха. Пробы хранят не более 6 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят в пробирках с пришлифованными пробками согласно таблице 18.
     
     

Таблица 18

Шкала градуировочных растворов для определения перекисей

     
     
     В случае определения перекиси метилэтилкетона в концентрациях выше рекомендуемой ПДК, шкалу стандартов готовят с более высоким содержанием: от 10 до 200 мкг вещества. Для этого пользуются стандартным раствором N 2.
     
     В градуировочные растворы вносят по 1 мл реактивного раствора, быстро закрывают пробками, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.18). Кюветы закрывают крышками для исключения контакта растворов с воздухом. Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания перекиси в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Раствор пробы в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Затем 3 мл пробы переносят в пробирку, вносят 1 мл реактивного раствора и, закрыв пробкой, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение содержания вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию перекиси "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,  найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988