МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФУРФУРОЛА, МЕТИЛФУРФУРОЛА, ФУРФУРИЛОВОГО, МЕТИЛФУРФУРИЛОВОГО
 И ТЕТРАГИДРОФУРФУРИЛОВОГО СПИРТОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4598-88
     
     
     Основные физико-химические свойства вещества представлены в таблице 26.
     
     

Таблица 26

Физико-химические свойства веществ

     
     
     Исследуемые вещества представляют собой бесцветные или желтоватые жидкости, растворимые в воде, спирте, эфире.
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     Фурфурол - нервный яд, вызывающий судороги и параличи. Обладает раздражающим действием, при длительном контакте вызывает экземы и дерматиты.
     
     Фурфуриловый спирт вызывает головокружение, тошноту; разбавленный раствор обладает местным анастезирующим действием.
     
     Тетрагидрофурфуриловый спирт обладает наркотическим действием.
     
     ПДК фурфурола в воздухе 10 мг/м, фурфурилового спирта - 0,5 мг/м, метилфурфурола, метилфурфурилового и тетрагидрофурфурилового спиртов - не установлены.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в дистиллированную воду.
     
     Нижний предел измерения фурфурола, метилфурфурола, фурфурилового, метилфурфурилового и тетрагидрофурфурилового спиртов в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения веществ в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 300 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 0,2 до 20 мг/м.
     
     Измерению не мешают метанол, органические кислоты, одноатомные фенолы, диэтиловый эфир, ацетон в количествах, равных содержанию определяемых веществ в пробах.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стальная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Поглотительные сосуды* (рис.3).
________________
     * Поглотительными сосудами такого типа укомплектован пробоотборник воздуха "Шмель". ПВ-20, разработанный Всесоюзным научно-исследовательским институтом биологического приборостроения, 123373, Москва, Волоколамское шоссе, 91, ВНИИ БП, отдел внедрения.
     

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл и 1 л.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Фурфурол, ГОСТ 10930-74, х.ч.
     
     Метилфурфурол, ТУ 6-09-16-1099-77, ч.
     
     Фурфуриловый спирт, ОСТ 59.02.004.22-83, перегнанный.
     
     Тетрагидрофурфуриловый спирт, ГОСТ 17477-75, перегнанный.
     
     Метилфурфуриловый спирт, ч., перегнанный.
     
     Полихром-1, фракция 0,2-0,5 мм, ТУ 6-09-36-03-74 - твердый носитель.
     
     ПЭГ-20 М, ТУ 6-14-822-72 и ПЭГА, ТУ 6-09-4544-77 - жидкая фаза.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор анализируемого вещества N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл дистиллированной воды, взвешивают, добавляют 1-2 капли анализируемого вещества, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.
     
     Стандартный раствор анализируемого вещества N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение 3-х дней при хранении в холодильнике в склянках с плотно притертыми пробками.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 10 мл дистиллированной воды. Улавливание веществ происходит в тонком слое восходящего поглотительного раствора. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 300 л воздуха. Срок хранения проб до 3-х суток в холодильнике в склянках с плотно притертыми пробками.
     
     

Подготовка к измерению

     Приготовление сорбента. Сорбент готовят из расчета 3,5% ПЭГ-20 М и 1,5% ПЭГА от массы полихром-1. Навески ПЭГ-20 М и ПЭГА растворяют в хлороформе. Приготовленным раствором заливают навеску полихрома-1, помещенную в фарфоровую чашку, смесь осторожно перемешивают сначала при комнатной температуре, затем на водяной бане до полного удаления растворителя.
     
     Приготовление хроматографической колонки. Подготовленным сорбентом заполняют сухие чистые хроматографические колонки. Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе азота (20-30 л/мин) в течение 14 часов при температуре 160 °С.
     
     Количественный анализ веществ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией от 5 до 50 мкг/мл анализируемого вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение 3-х дней при хранении в холодильнике. По 2 мкл каждого раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     Строят градуировочные кривые, выражающие зависимость площади пика (мм) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     Поглотительные растворы из 2-х поглотительных сосудов анализируют отдельно. Для этого растворы переносят в мерные цилиндры, доводят объем дистиллированной водой до 10 мл и по 2 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество каждого вещества в растворе (мкг).
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию веществ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в хроматографируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988