МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
бензилового спирта в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5877-91
     
     

     
     Бензиловый спирт представляет собой жидкость, Тпл.=-15,3 °С, Ткип.=204,7 °С, растворимость в воде 2,84% (17 °С). Хорошо растворим в ацетоне, метаноле, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает наркотическим действием, опасен при попадании на кожу и глаза, относится к группе умереннотоксичных веществ (III класс опасности).
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на применении газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием бензилового спирта на силикагель с последующей экстракцией в воду, содержащую поверхностно-активные вещества (ОП-10 или ОП-7).
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
     
     Измерению не мешают: бензол, толуол, бензальдегид, нитробензол, ксиленолы. Измерению мешают крезолы.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая стальная длиной 2,5 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пробоотборная стеклянная трубка длиной 10 см и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.106, вместимостью 10 мкл.
     
     Колбы мерные стеклянные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25, 50, 100 и 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки с притертой пробкой, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 5 и 10 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 8309-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Силикагель марки КСМ, фр. 0.25-0,5 мм, ГОСТ 3956-54.
     
     Неионогенное ПАВ ОП-10 или ОП-7, ГОСТ 8433-57.
     
     Воздух газообразный, ГОСТ 17433-72; водород, ГОСТ 3022-70; гелий, ТУ 980-80, ОС-4, в баллонах с редукторами.
     
     Бензиловый спирт, ГОСТ 8751-72, ч.д.а.
     
     Фенол, ГОСТ 6417-72, ч.д.а.
     
     Инертон-супер, фр.0,16-0,20 мм (пр-во ЧССР).
     
     Лукопрен Г-1000 (силиконовый эластомер, пр-во ЧССР).
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух аспиратором протягивается через пробоотборную трубку, заполненную силикагелем со скоростью 0,3 л/мин в количестве 6 л. Трубки герметизируются с помощью резиновых заглушек. Отобранная проба хранится в течение 10 дней без существенных изменений.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление адсорбента для пробоотборной трубки.
     
     Силикагель марки КСМ-5 измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,25-0,5 мм и промывают пятикратно в горячей дистиллированной воде до исчезновения пыли. Адсорбент сушат в сушильном шкафу при температуре 120-130 °С 4-6 часов и горячий пересыпают в герметичную емкость.
     
     При приготовлении насадки для хроматографической колонки 4 г лукопрена Г-1000 растворяют в 100 мл хлороформа при кипячении в колбе с обратным холодильником или оставляют до следующего дня. 20 г инертона-супер помещают в фарфоровую чашку, заливают полученным раствором и нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя, постоянно помешивая тефлоновой палочкой. Готовый носитель сушат в сушильном шкафу при 150 °С 2-3 часа, охлаждают и под вакуумом заполняют колонку. Колонку кондиционируют в хроматографе путем нагрева при 250 °С в течение 8 часов в токе гелия 5-10 л/мин. Затем температуру колонки снижают постепенно до 150 °С.
     
     Прибор готовят к работе согласно инструкции.
     
     Для количественного измерения бензилового спирта используют метод внутреннего стандарта.
     
     Водный раствор внутреннего стандарта (фенол) с концентрацией 0,1 г/л готовят следующим образом:
     
     - в мерную колбу вместимостью 1 л вносят 1 г неионогенного ПАВ (неионогенное ПАВ рекомендуется прогревать в течение 2-х часов при 160 °С до устранения пиков примесей на хроматограмме) и заливают колбу наполовину дистиллированной водой;
     
     - взвешивают фенол в бюксе с 3 г силикагеля;
     
     - растворяют компоненты введением силикагеля в колбу и после отстаивания пены доливают колбу водой до метки.
     
     Стандартный раствор бензилового спирта N 1 готовят следующим образом:
     
     - взвешивают бензиловый спирт в бюксе с 3 г силикагеля и переводят содержимое бюкса в мерную колбу на 100 мл с помощью раствора внутреннего стандарта, перемешивают и доводят до метки раствором внутреннего стандарта.
     
     Стандартные растворы N 2 - N 5 готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором внутреннего стандарта.
     

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Для определения концентрации бензилового спирта в отобранных пробах необходимо построить градуировочный график. Для этого свежеприготовленные стандартные растворы с помощью микрошприца анализируют на хроматографе. Количество вводимой в хроматограф пробы 1-2 мкл. На полученных хроматограммах определяют высоты пиков бензилового спирта и фенола.
     
     По градуировочной кривой находят градуировочный коэффициент:
     

,

     
где ,  - количество определяемого вещества и стандарта соответственно;
     
     ,  - высоты пиков определяемого вещества и внутреннего стандарта.
     

Условия хроматографирования стандартных растворов и отобранных проб

Проведение измерения

     
     Силикагель из пробоотборной трубки переносят в пробирку вместимостью 5 мл с притертой пробкой. В пробирку приливают 2 мл воды, содержащей 0,1 г/л фенола (внутренний стандарт) и 1 г/л неионогенного ПАВ. Пробу перемешивают и выдерживают в течение 10-15 мин. Усредненную пробу отбирают микрошприцем и вводят в хроматограф в количестве 1-2 мкл.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бензилового спирта () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где ,  - высоты пиков определяемого вещества и внутреннего стандарта, мм;
     
      - объем раствора внутреннего стандарта, необходимый для экстракции бензилового спирта, мл;
     
      - концентрация внутреннего стандарта (фенол), г/л;
     
      - поправочный коэффициент;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, м.
     
     
                    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994