МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
капролактама в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5895-91
     
     

          
     Капролактам представляет собой белое кристаллическое вещество, Тпл. 69,2 °С, хорошо растворяется в воде, спирте. В воздухе находится в виде паров и аэрозолей.
     
     Капролактам относится к умеренно токсичным веществам (III класс опасности).
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в воду.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме 0,005 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1 до 400 мг/м.
     
     Измерению не мешают нитроциклогексан, циклогексан, циклогексанол, циклогексанон, циклогексаноксим, бензол, олигомеры капролактама.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±7%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 25 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонки хроматографические стальные длиной 100 см, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Капролактам, ГОСТ 7850-86Е.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Метилен хлористый, технический, ГОСТ 9968-73.
     
     Фаза неподвижная - полиэтиленгликольадипинат, для хроматографии, ч.д.а.
     
     Носитель твердый - хроматон NAW , фр.0,15-0,18 мм.
     
     Стандартный раствор, с концентрацией капролактама 3 мг/мл готовят растворением точной навески вещества в дистиллированной воде в мерной колбе на 50 мл. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
     
     Газообразные: азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.
     
     Фильтр АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-20 и двух последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой, заполненных дистиллированной водой (по 5 мл в каждом). Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха. Пробы устойчивы 2 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Необходимое для заполнения хроматографической колонки количество (5-6 г) твердого носителя взвешивают на аналитических весах. Навеску неподвижной жидкой фазы (полиэтиленгликольадипинат) в количестве 20% от массы твердого носителя помещают в круглодонную колбу и растворяют в хлористом метилене (50-60 мл). Затем в колбу с раствором жидкой фазы высыпают твердый носитель и хлористый метилен отсасывают водоструйным насосом, осторожно встряхивая колбу для постоянного перемешивания сорбента. Растворитель полностью выпаривают до сыпучего состояния носителя, подогревая колбу на водяной бане. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при 180 °С в токе азота в течение 10-12 часов.
     
     Прибор готовят к работе согласно инструкции.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки с помощью градуировочных растворов капролактама в дистиллированной воде. Градуировочные растворы с содержанием капролактама 0,001; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,050; 0,100; 0,200; 0,300; 0,500 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой. Каждый градуировочный раствор хроматографируют (5 мкл). На основании полученных данных строят два градуировочных графика зависимости площадей пиков от концентрации капролактама в интервале от 0,001 до 0,020 мг/мл и от 0,050 до 0,500 мг/мл. Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб
     

Проведение измерения

     
     Фильтр переносят в бюкс или небольшой стакан, сюда же переносят содержимое поглотительных сосудов и хорошо перемешивают в течение 5 минут. 5 мкл раствора вводят в хроматографическую колонку микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество капролактама.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию капролактама () в воздухе (мг/м) рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - количество капролактама в 1 мл, найденное по градуировочному графику, мг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                                                                                                                         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994