МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций кобальта, оксида кобальта и композиции
постоянных магнитов на основе кобальта и самария в воздухе рабочей зоны
методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5897-91
     
     

Физические свойства соединений

     
     
     Кобальт и его соединения вызывают заболевания верхних дыхательных путей, желудочно-кишечного тракта и сердечно-сосудистой системы.
     
     Все соединения в воздухе находятся в виде аэрозоля.
     
     Предельно допустимая концентрация кобальта и оксида кобальта 0,5 мг/м; композиции постоянных магнитов на основе кобальта-самария /КС-37/ - 0,05 мг/м (по кобальту).
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении абсорбции резонансного излучения атомами кобальта при длине 240,7 нм.
     
     Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации кобальта в растворе 0,5 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения кобальта и оксида кобальта в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 50 л), композиции постоянных магнитов - 0,025 мг/м (при отборе 200 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций кобальта и оксида кобальта от 0,25 до 50 мг/м (при отборе 50 л), композиции постоянных магнитов от 0,025 до 5 мг/м (при отборе 200 л).
     
     Определению не мешают 10-кратные количества самария, хрома, молибдена, ванадия, никеля, марганца*.
_____________
     * Железо в соотношении, превышающем 1:1, занижает результаты определения кобальта. При наличии в пробах железа необходимо учитывать его концентрацию при построении градуировочного графика. Для этого предварительно определяют концентрацию железа с помощью селективной лампы.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр с атомизацией в пламени.
     
     Спектральная лампа ЛСП-1Со с полым катодом.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
     
     Баня водяная.
     
     Бутыли полиэтиленовые, ТУ 6-19-45-74, вместимостью 500 и 1000 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Кобальт (II) азотнокислый, 6-водный, ТУ 6-09-20-8575, ос.ч.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., 15% раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Основной стандартный раствор кобальта с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 4,9386 г соли в дистиллированной воде, в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Устойчив 6 месяцев.
     
     Стандартный раствор N 2 и N 3 с концентрацией кобальта 500 мкг/мл (устойчив в течение месяца) и 10 мкг/мл (устойчив в течение недели) готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой.
     
     Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.
     
     Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 95.743-80.
     
     

Отбор проб

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК кобальта и оксида кобальта достаточно отобрать 50 л воздуха, 1/2ПДК композиции постоянных магнитов - 200 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл, согласно таблице (растворы устойчивы в течение 3-х суток).
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     К растворам шкалы приливают по 10 мл 15% раствора азотной кислоты и доводят объем до 25 мл водой.
     
     Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит разложение растворов до атомных паров и измеряют величину атомного поглощения при длине волны 240,7 нм.
     
     Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
     

Условия фотометрирования

     
     Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения атомного поглощения растворов, на ось абцисс - соответствующие им значения концентрации кобальта в растворе в мкг/мл. Проверку градуировочного графика производят в день анализа проб по нескольким точкам.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в термостойкий стаканчик, смачивают 2-3 каплями этанола, вносят 10 мл 15% раствора азотной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 минут при перемешивании. Фильтр отжимают на стенке стакана, сливая раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл. Стакан с фильтром промывают дистиллированной водой, фильтр отжимают и отбрасывают. После охлаждения раствора содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают.
     
     Обработку пробы композиции КС-37 проводят аналогично с 5 мл 15% раствора азотной кислоты, доводя конечный раствор пробы до 10 мл.
     
     Раствор распыляют в пламени горелки и измеряют величину атомного поглощения.
     
     Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию кобальта () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация кобальта в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - объем раствора пробы, подготовленный к фотометрированию, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994