МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
углеводородов С-С (раздельно) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5923-91
     
     

Физико-химические свойства определяемых веществ

     
     
     Вещества, перечисленные в таблице, в воздухе находятся в виде паров. Предельно допустимая концентрация в воздухе: углеводороды предельные С-С (в пересчете на углерод) - 300 мг/м; этилен, пропилен - 100 мг/м; дивинил, - и -бутилен - не установлено.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Нижние пределы измерения в анализируемом объеме пробы метана, этана, пропана, пропилена - 0,005 мкг; изобутана, н-бутана, бутиленов и дивинила - 0,008 мкг.
     
     Нижние пределы измерения в воздухе: углеводородов C-C - 2,5 мг/м; углеводородов С - 4 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций углеводородов C-C от 2,5 до 800 мг/м, углеводородов С от 4 до 800 мг/м.
     
     Определению не мешают другие алифатические и ароматические углеводороды.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимые концентрации измеряемых веществ приведены в таблице.
     
     

Таблица

     
Предельно допустимые концентрации измеряемых углеводородов
в воздухе рабочей зоны

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприцы типа "Жанэ", цельностеклянные, вместимостью 100-150 мл, ТУ 64-1-1279-80.
     
     Шприцы типа "Рекорд", вместимостью 2-5 мл, ТУ 64-1-378-83.
     
     Колбы круглодонные, ГОСТ 10394-72, вместимостью 500 мл.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Шкаф сушильный до 300 °С.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Окись алюминия для хроматографии (фракция 0,16-0,25 мм).
     
     Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-79, х.ч.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч.
     
     Натрий едкий, ГОСТ 4328-77, х.ч., 5%-ный раствор.
     
     Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород технический в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации в баллоне с редуктором, ГСП, ГОСТ 11822-73.
     
     Аттестованные градуировочные смеси пропана с воздухом с содержанием пропана от 0,001 до 0,1%, ТУ 6-21-24-79.
     
     

Проведение измерения

Отбор пробы воздуха

     
     Пробу воздуха отбирают в стеклянные шприцы вместимостью 100 или 150 мл путем пропускания 10-кратного объема воздуха. После отбора пробы на шприц надевают резиновую трубку с заглушкой. Пробы хранятся не более 4-5 часов.
     

Подготовка к измерению

     
     Для приготовления насадки хроматографической колонки окись алюминия выдерживают в течение 3-х часов в концентрированной соляной кислоте, отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, после чего выдерживают 2 часа в 5%-ном растворе едкого натра и снова отмывают до нейтральной реакции. Обработанный таким образом носитель сушат до сыпучего состояния при температуре 120 °С и прокаливают при 300 °С в течение 4-х часов.
     
     Модифицируют носитель двууглекислым натрием (8% от массы носителя), сушат при 120 °С 7 часов, затем при 200 °С в течение 15 часов.
     
     Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой в распрямленном виде при осторожном постукивании по всей длине колонки или с помощью вакуумного насоса и механической вибрации.
     
     Кондиционируют колонку в токе азота при 200 °С в течение 3-5 часов, не подсоединяя колонку к детектору.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.
     
     Для определения градуировочного коэффициента в хроматограф вводят последовательно по 2 мл аттестованной смеси с различной концентрацией пропана, равномерно распределенной по диапазону измерений.
     
     Градуировочный коэффициент () определяют по формуле:
     

,  мг/мм,

     
где  - объем калибровочной смеси, введенный в хроматограф, см;
     
      - концентрация пропана в калибровочной смеси с воздухом, мг/см;
     
      - площадь пика пропана, мм;
     
      - коэффициент чувствительности пропана для пламенно-ионизационного детектора (по таблице).
     
     

Таблица

     
Коэффициент чувствительности анализируемых углеводородов
для пламенно-ионизационного детектора

     
     
     Отобранную пробу воздуха с помощью шприца "Рекорд" вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
     

Условия хроматографирования

     
     
Время удерживания анализируемых углеводородов

Расчет концентраций

     
     Концентрацию определяемых углеводородов в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - площадь пика -того компонента, мм;
     
      - коэффициент чувствительности детектора к -тому компоненту (по таблице);
     
      - объем воздуха, введенный в хроматограф, мл.
     
     
                                                                                                                        
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994