МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций фенола
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5925-91
     
     

     
     Фенол - кристаллическое бесцветное вещество с резким запахом; плотность 1,071 г/см; хорошо растворим в этаноле, эфире, хлороформе; в 100 мл воды при 15 °С растворяется 8,2 г фенола; Тпл. 41 °С; Ткип. 182 °С. В воздухе находится в виде паров.
     
     Адсорбируется неповрежденной кожей; оказывает общетоксическое, сильное раздражающее и канцерогенное действие.
     
     Предельно допустимая концентрация фенола 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на определении фенола в виде его бромпроизводного (2,4,6-трибромфенола) с использованием газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (3 мкл) 0,075 нг.
     
     Нижний предел измерения фенола в воздухе 0,01 мг/м (при отборе 7,5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,01 до 3,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают углеводороды, спирты, ароматические соединения.
     
     Граница суммарной погрешности не превышает ±13,5%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Колонка разделительная стеклянная длиной 30 см и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Рыхтера.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     

Реактивы, материалы, растворы

     
     Фенол, свежеприготовленный, ГОСТ 7417-72, ч.д.а.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52, медицинский для наркоза.
     
     Бромная вода. Готовят встряхиванием в склянке с притертой пробкой 5 г брома с 100 мл дистиллированной воды.
     
     Твердый носитель - инертон AW, фракция 0,100-0,125 мм.
     
     Неподвижная фаза - Apiezon L, 10%.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74 в баллоне с редуктором.
     
     Основной стандартный раствор фенола. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл дистиллированной воды вносят небольшое количество кристаллического фенола, колбу взвешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Вычисляют содержание фенола в 1 мл раствора. Раствор устойчив 2 недели при хранении в холодильнике.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных сосуда Рыхтера, содержащих 3 мл дистиллированной воды.
     
     Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,5 л воздуха.
     
     Отобранные пробы в герметично закрытых пробирках могут храниться в холодильнике в течение 7 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Готовым наполнителем (производства Чешской фирмы "Chemapo") заполняют хроматографическую колонку с подсоединением слабого вакуума (водоструйный насос).
     
     Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газа-носителя 100 мл/мин и температуре 200 °С в течение 10 часов.
     
     Градуировочные растворы с содержанием фенола от 0,025 мкг/мл до 1,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой:
     

     
     
     Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в герметично закрытых пробирках в течение 5 суток.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. По 3 мл градуировочных растворов переносят в пробирки с притертыми пробками, добавляют 2-3 капли бромной воды и оставляют на 1 минуту. После бромирования к растворам добавляют 2 мл диэтилового эфира, энергично встряхивают в течение 1 минуты. После расслаивания фаз через 10-15 минут хроматографируют, вводя через самоуплотняющуюся мембрану испарителя 3 мкл эфирного слоя. Хроматографирование повторяют трижды.
     
     На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от количества фенола (мкг) в 3-х мл раствора. Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение калибровочного графика проводят по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых растворов
     

Проведение измерения

     Содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в пробирки с притертыми пробками. Бромирование и экстракцию проводят аналогично обработке градуировочных растворов. 3 мкл эфирного слоя после расслаивания фаз вводят через самоуплотняющуюся мембрану испарителя с помощью микрошприца. Хроматографирование повторяют трижды. Вычисляют площади пиков 2,4,6-трибромфенола и по средней величине находят количество фенола в пробе (3 мл) по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию фенола в мг/м () в воздухе определяют по формуле:
     

,

     
где  - количество фенола в пробе, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем поглотительного раствора, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                                                        
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994