МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛТИОФЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5839-91
     
     

     
     Метилтиофены - жидкости.
     
     В воздухе находится в виде паров. Проникает через кожу, вызывают изменения состояния центральной нервной системы, увеличивается щитовидная железа.
     
     ПДК для обоих изомеров в воздухе 20 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на нефелометрическом определении трудно растворимого продукта, образующегося в результате взаимодействия сульфата ртути с метилтиофеном.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в метиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения метилтиофена в анализируемом объеме - 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м (при отборе 0,2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций метилтиофена от 10 до 100 мг/м.
     
     Определению мешают непредельные углеводороды, тиофен.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения метилтиофена 60 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Фарфоровые чашки.
     
     

Реактивы, растворы

     
     Стандартный раствор метилтиофена N 1. В мерную колбу на 25 мл наливают 5 мл метилового спирта, взвешивают, затем вносят 2-3 капли метилтиофена, взвешивают вторично и доводят метиловым спиртом до метки. Вычисляют навеску и рассчитывают содержание метилтиофена в 1 мл. Раствор устойчив в течение 3-4 дней. Перед употреблением из этого раствора соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор N 2 с содержанием метилтиофена 20 мкг в 1 мл.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 8 н раствор.
     
     Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77.
     
     Сульфат ртути (П) готовят из 30 г очищенной металлической ртути, которую заливают в фарфоровой чашке 50 г серной кислоты, прибавляют 1 мл азотной кислоты, нагревают при частом помешивании на песочной бане до прекращения выделения белых паров и упаривают досуха. Хранят в плотно закрывающейся банке. Раствор сульфата ртути: 1,37 г сульфата ртути растворяют в 15,5 мл 8 н раствора серной кислоты при энергичном перемешивании.
     
     Спирт метиловый, ч., ГОСТ 6995-77.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл метилового спирта. Для определения 1/2ПДК метилтиофена следует отобрать 0,2 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 31.
     
     

Таблица 31

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы стандартов прибавляют по 0,2 мл 8 н раствора серной кислоты и по 0,2 мл раствора сульфата ртути. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и оставляют на 25 мин.
     
     Измерение оптической плотности шкалы стандартов проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 453 нм, в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор N 1 по таблице.
     
     Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания вещества в градуировочных растворах, в мкг.
     
     

Проведение измерения

     
     Раствор из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 0,2 мл 8 н серной кислоты и 0,2 мл раствора сульфата ртути. Хорошо встряхивают.
     
     Измерение оптической плотности проводят через 25 мин.
     
     Оптическую плотность полученных проб измеряют аналогично грдуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию метилтиофена "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация метилтиофена в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
        
      - общий объем раствора пробы, мл;
             
      - объем раствора, взятый для анализа, мл;
       
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992