METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АРСЕНИДА ГАЛЛИЯ В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2720-83
     
     

     
     Арсенид галлия - порошок с т.кип. 1237 °С, практически не растворим в воде, растворяется в смеси концентрированных азотной и соляной кислот.
     
     Агрегатное состояние - аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на растворении сплава в царской водке с образованием солей галлия и мышьяковой кислоты с фотометрическим определением последней по восстановленному мышьяково-молибденовому комплексу.
     
     2. Предел обнаружения 4 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±20%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 1-12,0 мг/м.
     
     6. Определению не мешает кремний; об устранении влияния ионов фосфорной кислоты см. п.IV.
     
     7. Предельно допустимая концентрация арсенида галлия в воздухе - 2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Арсенид галлия, ТУ 484276-73.
     
     Стандартный раствор арсенида галлия N 1, содержащий 200 мкг/мл. Готовят растворением навески порошка арсенида галлия в мерной колбе на 25 мл в 5 мл царской водки и доведением дистиллированной водой до метки.
     
     Стандартный раствор арсенида галлия N 2, содержащий 20 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением водой раствора N 1. Раствор устойчив в течение 3 недель.
     
     Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-54, 1% раствор.
     
     Аммония молибдат, ГОСТ 3765-78, х.ч. Растворяют 1 г молибдата аммония в 10 мл воды и добавляют 50 мл серной кислоты (1:4).
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, чда, разбавленная водой в отношении 1:4.
     
     Кислота соляная концентрированная, ГОСТ 3118-77, х.ч., уд. вес 1,37.
     
     Кислота азотная концентрированная, ГОСТ 4461-77, х.ч., уд. вес 1,17.
     
     Кислоты должны быть проверены на отсутствие мышьяка по методу Занглер-Блека, используя объемы кислот, применяемые для анализа.
     
     Смесь соляной (1,37) и азотной (1,17) кислот в соотношении 1:2.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Стаканы лабораторные стеклянные вместимостью 50 мл.
     
     Стекла часовые.
     
     Чашки выпарительные вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
      Фильтры марки АФА-ВП-10.
     
     Фильтродержатели.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.
     
     Для определения концентраций арсенида галлия на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранной пробы - 1 месяц.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр вынимают из фильтродержателя и помещают в стеклянный стакан емкостью 50 мл, приливают 12 мл смеси кислот, накрывают стакан часовым стеклом и проводят извлечение арсенида галлия на водяной бане при температуре 60 °С в течение 30 мин. Фильтр отжимают и промывают трижды 4 мл дистиллированной воды.
     
     Промывные жидкости сливают вместе и выпаривают до объема 1 мл на водяной бане в фарфоровой выпарительной чашке при 100 °С. Содержимое фарфоровой чашки количественно переносят в колориметрическую пробирку, смывают чашку водой и доводят объем пробы до 25 мл. Отбирают аликвоту полученного раствора, равную 10 мл, вносят 2 мл раствора молибдата аммония и 1 мл 1% раствора аскорбиновой кислоты, закрывают пробкой и нагревают на кипящей водяной бане точно 3 мин. По охлаждении пробу фотометрируют в кювете с толщиной слоя 30 мм при длине волны 840 нм, по сравнению с контролем, который готовят аналогично и одновременно пробам. Содержание арсенида галлия определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл.22.
     
     

Таблица 22

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Стандартная шкала устойчива в течение 2 ч.
     
     В присутствии ионов фосфорной кислоты 10 мл исследуемого раствора анализируют как описано выше. К такому же объему аликвотной части раствора добавляют 1 г сульфита натрия. В первом случае образуется смесь фосфорномолибденовой и мышьяковомолибденовой сини (оптическая плотность раствора соответствует общему содержанию мышьяка и фосфора). Во втором случае мышьяковая кислота восстанавливается до мышьяковистой, не образующей окрашенного комплекса. По разности вычисляют значение оптической плотности, соответствующей содержанию арсенида галлия.
     
     Концентрацию арсенида галлия в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,
     
      - общий объем пробы, мл,
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл,
 
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983