METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
МОНОХЛОРМЕТИЛПСЕВДОКУМОЛА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2731-83
     
     

     
     Монохлорметилпсевдокумол - бесцветная жидкость с резкий запахом, плотность 1,0575 при 20 °С, т.кип. 106-109 °С при 6 мм рт.ст., неустойчива на свету.
     
     Агрегатное состояние - пары.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Метод основан на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии монохлорметилпсевдокумола с пиридином и анилином.
     
     2. Предел обнаружения монохлорметилпсевдокумола - 0,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения не более ±17%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-15 мг/м.
     
     6. Определению не мешают формальдегид, псевдокумол, дихлорэтан до 30 мкг, хлористый водород до 25 мкг в пробе.
     
     7. Рекомендуемая предельно допустимая концентрация в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Монохлорметилпсевдокумол с т.кип. 109 °С при 6 мм рт.ст.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл. Готовят растворением вещества в мерной колбе на 25 мл в пиридине.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл. Готовят соответствующим разведением пиридином стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 7 дней.
     
     Пиридин, ГОСТ 13647-78, очищенный. Пиридин кипятят один час в колбе с обратным холодильником в присутствии кристаллической щелочи (на 100 мл пиридина 6-7 г кристаллической щелочи). Пиридин перегоняют, предварительно добавляют на каждые 100 мл 3-4 г щелочи, отбирают фракцию, кипящую в пределах 114-116 °С. Хранят в темном месте. Если контрольная проба окрашивается в желто-оранжевый цвет, пиридин вновь перегоняют.
     
     Анилин, ГОСТ 5819-78, перегнанный, т.кип. 184,4 °С.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-77, 1 н. раствор.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла с пришлифованными пробками высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1 и 5 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 поглотительных сосуда, содержащих по 2 мл пиридина.
     
     Для определения концентраций на уровне 1/2 рекомендуемой предельно допустимой концентрации следует отобрать 2 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 6 часов.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Содержимое поглотительных сосудов сливают в колориметрическую пробирку. На анализ отбирают 2 мл пробы, добавляют 0,5 мл 1 н. раствора едкого натра и нагревают 10 мин при 100 °С. Затем реакционную смесь охлаждают, добавляют 1 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина и доводят водой до 4 мл. Через 15 мин окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 486 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание вещества определяют по градуировочному графику. С этой целью готовят шкалу стандартов согласно табл.33.
     
     

Таблица 33

     
Шкала стандартов

     
     
     Обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптические плотности и строят градуировочный график. Шкала устойчива в течение 3 ч.
     
     Концентрацию монохлорметилпсевдокумола в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденного в анализируемом объеме пробы, мкг,

      - объем пробы, взятой для анализа, мл,
     
      - общий объем пробы, мл,

      - объем отобранного воздуха, л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983