METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФОСФИНОКСИДА
РАЗНОРАДИКАЛЬНОГО C-C И ТРИИЗОАМИЛФОСФИНОКСИДА В ВОЗДУХЕ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2737-83
     
     
     Фосфиноксид разнорадикальный (ФОР) - CHPO, RR'PO, где
     
    ;    R' - CH;    CH; CH - смесь примерно равных количеств изомеров триалкилфосфин окисей с одним алкильным радикалом - iCH.....* и двумя CH; в расчете на CHPO-.....*=344,518. Подвижная вязкая жидкость с характерным запахом, хорошо растворима в органических растворителях, т.кип 452 °С, упругость пара при 20 °С - 0,00025 мм рт.ст., плотность 0,86-0,89 при 20 °С. Агрегатное состояние - пары и аэрозоль.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     

     
     Триизоамилфосфиноксид (ТИАФО) - твердое кристаллическое вещество светло-желтого цвета с характерным запахом, хорошо растворим в органических растворителях, растворимость в воде 2,6 г/л, т.кип. 426 °С, т.пл. 65 °С, упругость пара 0,0005 мм рт.ст. при 20 °С, плотность 0,871.
     
     Агрегатное состояние - пары и аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Метод определения основан на окислении фосфорорганических соединений персульфатом аммония до ортофосфорной кислоты с последующим фотометрическим определением по синему фосфорномолибденовому комплексу.
     
     2. Предел обнаружения веществ - 3 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе ФОР - 1 мг/м (при отборе 6 л воздуха), ТИАФО - 0,5 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
     
     4. Диапазон измеряемых концентраций ФОР 1-14 мг/м, ТИАФО - 0,5-7 мг/м.
     
     5. Погрешность определения ±5%.
     
     6. Определению не мешают пары и аэрозоли минеральных кислот, многоатомных спиртов; определению мешают соединения мышьяка и органические соединения фосфора.
     
     7. Предельно допустимая концентрация фосфиноксида разнорадикального в воздухе - 2 мг/м, триизоамилфосфиноксида - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Фосфиноксид разнорадикальный, ТУ 95-02-24-76, триизоамилфосфиноксид, ТУ 95-02-33-77.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., 10 н. раствор.
     
     Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-78, ч.д.а., 2,5% раствор в 10 н. серной кислоте.
     
     Аммоний надсернокислый, ГОСТ 20478-75, ч.д.а., 0,5 и 0,25 М раствор свежеприготовленный.
     
     Мочевина, ГОСТ 6691-77, ч.д.а., 0,5 и 0,25 М раствор.
     
     Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-54, ч.д.а., 1% раствор, готовят перед анализом.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Стандартный раствор вещества N 1. Готовят растворением 25-30 мг вещества в хлороформе в мерной колбе на 25 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием вещества 10 мкг/мл. Готовят разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом. Стандартные растворы устойчивы в течение месяца.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 5, 10 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     Алонжи с фильтрами АФА.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через алонж с фильтром и 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 10 мл хлороформа. Отбор проб проводят при охлаждении поглотительных сосудов (вода+лед).
     
     Для определения концентраций ФОР на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 6 л, - ТИАФО - 12 л воздуха. Отобранная проба хранится в течение суток.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр с пробой промывают 10 мл хлороформа и объединяют с содержимым поглотительных сосудов. Для анализа берется 1/2 часть пробы.
     
     Содержимое пробирок выпаривают на водяной бане при 65 °С досуха. К сухому остатку приливают 2 мл 0,5 М раствора (ФОР) и 0,25 М раствора (ТИАФО) надсернокислого аммония и нагревают на кипящей водяной бане 10 мин, охлаждают, приливают 2 мл 0,5 М раствора (ФОР) и 0,25 М (ТИАФО) раствора мочевины, нагревают на кипящей водяной бане 5 мин. После охлаждения вносят 1 мл раствора молибдата аммония и 1 мл раствора аскорбиновой кислоты. Нагревают на водяной бане 1 мин, охлаждают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 660 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание фосфиноксида разнорадикального и триизоамилфосфиноксида определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.38.
     
     

Таблица 38

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкала устойчива в течение суток.
     
     Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, в мкг,

      - общий объем пробы в мл,

      - объем пробы, взятый для анализа, мл,

      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983