МУК 4.1.1405-03  

     
     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Определение остаточных количеств метрибузина в воде, почве,
клубнях картофеля, плодах томатов, зерне кукурузы, семенах и масле сои
методом газожидкостной хроматографии

     
     
Дата введения 2003-06-30

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 24 июня 2003 г.
     
     

1. Вводная часть

     
     Фирма-производитель: ЗАО Фирма "Август".
     
     Торговое название: ЛАЗУРИТ, СП.
     
     Действующее вещество (д.в.): метрибузин.
     
     Название д.в. по номенклатуре ИЮПАК: 4-амино-6-трет-бутил-3-метилтио-1,2,4-триазин-5(4Н)-он.
     
     Структурная формула д.в.:

     
     Эмпирическая формула д.в.: CHHOS.
     
     Молекулярная масса д.в.: 214,3.
     
     Химически чистое вещество: бесцветные кристаллы.
     
     Температура плавления д.в.: 126,2 °С.
     
     Давление паров д.в. при 20 °С <10 мбар.
     
     Растворимость д.в. (г/1000 мл) при 20 °С в воде - 1,2, в гексане - 2,0, этаноле - 10, метаноле - 450, ацетонитриле - >600, ацетоне - 820, хлороформе - 850.
     
     Стабильность д.в.: устойчив к действию разбавленных кислот и щелочей от рН 2,0 до рН 12,5 при 20 °С.
     
     Гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов санитарно-бытового пользования - 0,1 мг/л, в воде рыбохозяйственных водоемов присутствие препарата не допускается, ПДК в почве - 0,2 мг/кг, МДУ в картофеле и томатах - 0,25 мг/кг, ВМДУ в семенах сои - 0,25 мг/кг и масле сои - 0,1 мг/кг, МДУ для зерна кукурузы не установлен.
     
     Область применения препарата. ЛАЗУРИТ, СП - гербицид для борьбы с однолетними двудольными и злаковыми сорными растениями.
     
     

2. Метод определения метрибузина в воде, почве, клубнях картофеля,
плодах томатов, зерне кукурузы, семенах и масле сои
с применением газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

     Метод основан на извлечении остаточных количеств метрибузина из анализируемого объекта органическими растворителями, проведении очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на хроматографической колонке с силикагелем. Количественное определение проводят методом внешнего стандарта с применением газожидкостной хроматографии с использованием термоионного детектора (ТИД) или детектора электронного захвата (ДЭЗ).
     

2.1.2. Избирательность метода

     
     Метод специфичен в присутствии других применяемых пестицидов. Проведение очистки экстрактов, а также использование селективных детекторов позволяет устранять влияние коэкстрактивных веществ на анализ метрибузина.
     

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

     
     Диапазоны измеряемых концентраций, пределы обнаружения и другие метрологические параметры метода представлены в табл.
     
     

Таблица

     
Метрологические параметры метода

     
     
2.2. Реактивы, растворы, материалы

     
2.3. Приборы, аппаратура, посуда

     
2.4. Подготовка к определению

     
2.4.1. Подготовка и очистка растворителей

     
     Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С до объема 1,0 мл и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками.
     

2.4.2. Подготовка и кондиционирование набивной колонки

     
     Подготовленной насадкой (5% SE-30 на хроматоне N-Super или другом носителе) заполняют стеклянную колонку и уплотняют ее под вакуумом. Колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и кондиционируют ее при рабочем расходе газа-носителя и температуре 250 °С в течение 8-10 ч.
     

2.4.3. Приготовление стандартных растворов

     
     Основной раствор метрибузина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением в ацетоне 0,01 г аналитического стандарта в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике при температуре 4-6 °С не более трех месяцев.
     
     Рабочие стандартные растворы с концентрациями 1,0; 2,0; 4,0 и 8,0 мкг/мл (при использовании ТИД) или 0,2; 0,4; 0,8 и 1,6 мкг/мл (при использовании ДЭЗ) готовят из основного стандартного раствора метрибузина соответствующим последовательным разбавлением ацетоном. Рабочие растворы хранят в холодильнике при температуре 4-6 °С не более месяца.
     
     При изучении в модельных опытах полноты извлечения метрибузина используют ацетоновые растворы стандартного вещества.
     

2.4.4. Построение калибровочного графика

     
     Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 1-2 мкл рабочего раствора метрибузина с концентрацией 1,0; 2,0; 4,0 и 8,0 мкг/мл (при использовании ТИД) или 0,2; 0,4; 0,8 и 1,6 мкг/мл (при использовании ДЭЗ). Осуществляют не менее трех параллельных измерений и находят среднее значение высоты (площади) хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты (площади) хроматографического пика в мм (мм) от концентрации метрибузина в растворе в мкг/мл.
     

2.4.5. Подготовка хроматографической колонки с силикагелем

     
     Силикагель прогревают в сушильном шкафу при 150 °С в течение 4 ч и охлаждают до комнатной температуры. Стеклянную колонку размером 30,0х1,0 см заполняют суспензией 3,0 г активированного силикагеля в 15 мл дихлорметана. После стекания растворителя до верхнего края сорбента над слоем силикагеля помещают слой безводного сульфата натрия высотой ~1,0-1,5 см и перед использованием промывают содержимое колонки 15,0 мл смесью дихлорметан-эфир этиловый (80:20).
     

2.5. Отбор, первичная обработка и хранение проб

     
     Отбор проб для анализа проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными 21.08.79 N 2051-79.
     
     Пробы воды при наличии взвеси фильтруют через бумажный фильтр красная лента и хранят в закрытой стеклянной таре при температуре 4-6 °С не более 3 дней.
     
     Пробы почвы просушивают до воздушно-сухого состояния при комнатной температуре в отсутствии прямого солнечного света и хранят при комнатной температуре в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре.
     
     Клубни картофеля и плоды томатов после отбора проб моют, обсушивают фильтровальной бумагой и хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °С в закрытой полиэтиленовой таре.
     
     Пробы семян сои и зерна кукурузы просушивают до стандартной влажности и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре.
     
     Пробы масла сои хранят при 4-6 °С в закрытой стеклянной таре.
     

2.6. Подготовка проб к определению

     
     Пробы почвы перед анализом рассыпают на бумаге или кальке и пестиком разминают крупные комки, из проб пинцетом удаляют включения: корни растений, насекомых, камни, стекло, кости, уголь и другие. После этого пробы почвы растирают в ступке пестиком, просеивают через сито с диаметром отверстий 1,0 мм и после перемешивания отбирают усредненную аналитическую пробу.
     
     Перед анализом из каждого клубня пробы картофеля или плода пробы томатов по осевой линии вырезают  часть. Полученную среднюю пробу измельчают и после перемешивания измельченной массы отбирают усредненную аналитическую пробу.
     
     Пробы семян сои и зерна кукурузы перед анализом рассыпают на бумаге или кальке и пинцетом удаляют включения. Семена и зерно измельчают на лабораторной мельнице и после перемешивания измельченной массы отбирают усредненную аналитическую пробу.
     

2.7. Проведение определения

     
2.7.1. Вода

     
     2.7.1.1. Экстракция метрибузина.
     
     Аналитическую пробу воды объемом 100 см помещают в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 10,0 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия и 1,0 мл 10%-го водного раствора гидроокиси калия. В воронку добавляют 50 мл дихлорметана и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~1,0-1,5 см), помещенный в воронке для фильтрования на ватный тампон, в колбу-концентратор емкостью 100 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 30 мл дихлорметана. После этого верхний водный слой отбрасывают.
     
     Колбу-концентратор с объединенным дихлорметановым фильтратом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают дихлорметан досуха при температуре 40 °С.
     
     После охлаждения колбы-концентратора до комнатной температуры сухой остаток растворяют в 1 мл (при использовании ТИД) или в 5 мл (при использовании ДЭЗ) ацетона и проводят количественное определение метрибузина по п.2.7.6.
     
     2.7.1.2. Очистка экстракта.
     
     При обнаружении в хроматографируемой пробе коэкстрактивных веществ, мешающих определению, проводят очистку экстракта на хроматографической колонке с силикагелем по п.2.7.4.2.2.
     

2.7.2. Почва

     
     2.7.2.1. Экстракция метрибузина.
     
     Аналитическую пробу почвы массой 10,0±0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 250 мл, добавляют 100 мл смеси ацетон-дистиллированная вода (95:5), слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане в течение 10 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в делительную воронку емкостью 500 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 20 мл ацетона и экстрагент также фильтруют в делительную воронку.
     
     При использовании аппарата для встряхивания в плоскодонную колбу с аналитической пробой вносят 100 мл смеси ацетон-бидистиллированная вода (95:5) и встряхивают в течение 60 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" в делительную воронку емкостью 500 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 20 мл ацетона и экстрагент также фильтруют в делительную воронку.
     
     К объединенному ацетоно-водному фильтрату, находящемуся в делительной воронке, добавляют 150 мл бидистиллированной воды, 10,0 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия и 1,0 мл 10%-го водного раствора гидроокиси калия. В делительную воронку добавляют 50 мл дихлорметана и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~1,0-1,5 см), помещенный на бумажный фильтр "синяя лента", в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют еще два раза с использованием последовательно 30 и 20 мл дихлорметана. После этого верхний водный слой отбрасывают.
     
     Колбу-концентратор с объединенным дихлорметановым фильтратом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители досуха при температуре 40 °С.
     
     После охлаждения колбы-концентратора до комнатной температуры сухой остаток растворяют в 1 мл (при использовании ТИД) или в 5 мл (при использовании ДЭЗ) ацетона и проводят количественное определение метрибузина по п.2.7.6.
     
     В случае обнаружения в хроматографируемой пробе коэкстрактивных веществ, мешающих определению, проводят очистку экстракта на хроматографической колонке с силикагелем по п.2.7.4.2.2.
     

2.7.3. Клубни картофеля, плоды томатов

     
     2.7.3.1. Экстракция метрибузина.
     
     Аналитическую пробу клубней картофеля или плодов томатов массой 10,0±0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 250 мл, добавляют 50 мл ацетона, слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане в течение 10 минут. После этого содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр "белая лента" в делительную воронку емкостью 500 мл. К остатку образца, находящемуся в колбе, приливают 50 мл ацетона и процедуру экстрагирования и фильтрования повторяют.
     
     При использовании аппарата для встряхивания в колбу с аналитической пробой вносят 80 мл ацетона и встряхивают в течение 60 мин. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр "белая лента" в делительную воронку емкостью 500 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 20 мл ацетона и экстрагент также фильтруют в делительную воронку.
     
     К объединенному фильтрату в делительную воронку добавляют 150 мл бидистиллированной воды, 10 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, 1,0 мл 10%-го водного раствора гидроокиси калия и 50 мл дихлорметана. Воронку встряхивают в течение 2 мин и после 5-минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~1,0-1,5 см), помещенный на бумажный фильтр "синяя лента", в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют еще два раза с использованием последовательно 30 и 20 мл дихлорметана. Водноацетоновый слой отбрасывают.
     
     Колбу-концентратор с объединенным дихлорметановым фильтратом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители досуха при температуре 40 °С.
     
     2.7.3.2. Очистка экстракта.
     
     Очистку экстракта проводят на хроматографической колонке с силикагелем по п.2.7.4.2.2.
     

2.7.4. Семена сои, зерно кукурузы

     
     2.7.4.1. Экстракция метрибузина.
     
     Аналитическую пробу семян сои или зерна кукурузы массой 10±0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 250 мл, добавляют 100 мл смеси ацетон-гексан (80:20), слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане в течение 10 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 50 мл смеси ацетон-гексан (80:20) и экстрагент также фильтруют в колбу-концентратор.
     
     При использовании аппарата для встряхивания в плоскодонную колбу с аналитической пробой вносят 100 мл смеси ацетон-гексан (80:20) и встряхивают в течение 60 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 50 мл смеси ацетон-гексан (80:20) и экстрагент также фильтруют в колбу-концентратор.
     
     Колбу-концентратор с объединенным ацетоно-гексановым фильтратом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители до объема 10-20 мл при температуре 40 °С. В колбу-концентратор добавляют 200 мл бидистиллированной воды, 10 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия и содержимое колбы перемешивают встряхиванием. Колбу-концентратор помещают в холодильную камеру на 60 мин и выдерживают при 4-6 °С или в морозильную камеру на 15 мин, где выдерживают при температуре -18 °С. После этого содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр красная лента в делительную воронку емкостью 500 мл. В делительную воронку добавляют 1,0 мл 10% водного раствора гидроокиси калия и 65 мл дихлорметана. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~2,0-2,5 см), помещенный на бумажный фильтр "синяя лента", в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют еще два раза с использованием последовательно 30 и 20 мл дихлорметана. После этого верхний водный слой отбрасывают.
     
     Колбу-концентратор с объединенным дихлорметановым фильтратом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают дихлорметан досуха при температуре 40 °С.
     
     2.7.4.2. Очистка экстракта.
     
     2.7.4.2.1. Очистка экстракта перераспределением в системе гексан-ацетонитрил.
     
     Сухой остаток экстракта, находящийся в колбе-концентраторе, растворяют 50 мл гексана (насыщенного ацетонитрилом) и переносят в делительную воронку емкостью 100 мл. Колбу-концентратор промывают 25 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном) и этот объем также переносят в делительную воронку.
     
     Содержимое делительной воронки встряхивают в течение 1-й минуты и после 5-минутного отстаивания нижний ацетонитрильный слой сливают в чистую колбу-концентратор емкостью 100 мл. В делительную воронку добавляют еще 25 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном), содержимое воронки встряхивают, отстаивают и нижний ацетонитрильный слой объединяют в колбе-концентраторе с предыдущим. Верхний гексановый слой отбрасывают.
     
     Колбу-концентратор подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают ацетонитрил досуха при температуре 50 °С.
     
     После охлаждения колбы-концентратора до комнатной температуры проводят дополнительную очистку экстракта на хроматографической колонке с силикагелем по п.2.7.4.2.2.
     
     2.7.4.2.2. Очистка экстракта на колонке с силикагелем.
     
     Сухой остаток в колбе-концентраторе растворяют в 3,0 мл дихлорметана и переносят его в подготовленную хроматографическую колонку с силикагелем. В хроматографической пробе (пробы воды и почвы, пп.2.7.1.2 и 2.7.2.2) упаривают ацетон досуха в токе азота при температуре 40 °С. После охлаждения до комнатной температуры сухой остаток экстракта растворяют в 3,0 мл дихлорметана переносят его для очистки в подготовленную колонку с силикагелем.
     
     Метрибузин элюируют двумя объемами по 5,0 мл смеси дихлорметан-эфир этиловый (80:20), собирая элюат в коническую пробирку емкостью 15 мл. Растворители элюата упаривают досуха в токе азота.
     
     Сухой остаток элюата растворяют в 1 мл ацетона (при использовании ТИД) или в 5 мл ацетона (при использовании ДЭЗ) и анализируют его на содержание метрибузина по п.2.7.6.
     

2.7.5. Масло сои

     
     2.7.5.1. Экстракция метрибузина.
     
     Аналитическую пробу масла массой 10,0±0,1 г растворяют в 50 мл гексана (насыщенного ацетонитрилом) в плоскодонной колбе емкостью 100 мл и после этого гексановый раствор масла переносят в делительную воронку емкостью 250 мл. Колбу промывают 25 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном) и переносят его в воронку. Содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний ацетонитрильный слой сливают и переносят в чистую делительную воронку емкостью 500 мл. Колбу промывают еще 25 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном) и также переносят в воронку (250 мл). Содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин, отстаивают и нижний ацетонитрильный слой объединяют с предыдущим. Верхний гексановый слой отбрасывают.
     
     К объединенному ацетонитрильному экстракту, находящемуся в делительной воронке емкостью 500 мл, добавляют 200 мл дистиллированной воды, 1,0 мл 10%-го водного раствора гидроокиси калия и содержимое воронки перемешивают встряхиванием в течение 1-й минуты. После этого в воронку добавляют 65 мл дихлорметана и содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. После 5-минутного отстаивания нижний дихлорметановый слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~2,0-2,5 см), помещенный на бумажный фильтр синяя лента, в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют еще два раза с использованием последовательно 30 и 20 мл дихлорметана. После этого верхний водный слой отбрасывают.
     
     Колбу-концентратор с объединенным дихлорметановым фильтратом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители досуха при температуре 40 °С.
     
     2.7.5.2. Очистка экстракта.
     
     Очистку экстракта проводят на хроматографической колонке с силикагелем по п.2.7.4.2.2.
     
     Внимание! Сухой остаток элюата после очистки на колонке с силикагелем растворяют в 0,5 мл ацетона (при использовании ТИД) или в 2,5 мл ацетона (при использовании ДЭЗ) и анализируют его на содержание метрибузина по п.2.7.6.
     

2.7.6. Условия хроматографирования

     
     2.7.6.1. При использовании набивной колонки.
     
     Газовый хроматограф "Цвет-560" с ТИД или ДПР.
     
     Колонка хроматографическая набивная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм с неподвижной фазой 5% SE-30 на хроматоне N-Super, 0,125-0,16 мм.
     
     Показания электрометра: 8х10.
     
     Скорость движения ленты самописца: 0,25 см/мин.
     
     Температура испарителя: 250 °С.
     
     Температура колонки: 210 °С.
     
     Температура детектора: 310 °С.
     
     Расход газов: газа-носителя (азот в/ч) - 40 см/мин, водорода и воздуха к ТИД - 20 и 300 см/мин соответственно.
     
     Объем вводимой пробы: 2 мкл.
     
     Время удерживания метрибузина: 3,1±0,2 мин.
     
     Предел детектирования: 0,5 нг для ТИД и 0,1 нг для ДПР.
     
     Линейный диапазон детектирования: 1,0-10,0 нг для ТИД и 0,2-5,0 нг для ДПР.
     
     2.7.6.2. При использовании капиллярной колонки.
     
     Газовый хроматограф с ТИД или ДЭЗ (ДПР).
     
     Колонка хроматографическая капиллярная длиной 15 м и внутренним диаметром 0,32 мм с неподвижной фазой SE-52, 0,4 мкм.
     
     Температура колонки с программированием от 80 °С (1 мин) до 280 °С (15 мин) со скоростью 10 °С/мин.
     
     Температура испарителя: 250 °С.
     
     Температура детектора: 300 °С.
     
     Расход газов: газа-носителя (гелий марки "А") - 2,0 см/мин, водорода и воздуха к ТИД - 30 и 300 см/мин соответственно, дополнительного газа (гелий марки "А") к ТИД - 30 см/мин, дополнительного газа (азот в/ч) к ДЭЗ - 40 см/мин.
     
     Объем вводимой пробы: 1 мкл.
     
     Время удерживания метрибузина: 14,5±0,1 мин.
     
     Предел детектирования: 0,5 нг для ТИД и 0,1 нг для ДЭЗ.
     
     Линейный диапазон детектирования: 1,0-10,0 нг для ТИД и 0,2-5,0 нг для ДЭЗ.
     

2.7.7. Обработка результатов анализа

     
     Содержание метрибузина рассчитывают методом внешнего стандарта по формуле:
     

,

где  - содержание метрибузина в пробе, мг/кг или мг/дм;

      - высота (площадь) пика анализируемого вещества, мм (мм);
     
      - высота (площадь) пика стандартного вещества, мм (мм);
     
      - концентрация стандартного раствора метрибузина, мкг/мл;
     
      - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
     
      - объем (см) или масса (г) аналитической пробы.
     
     

3. Требования техники безопасности

     
     Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами, а также требования, изложенные в документации к приборам.
     
     

4. Контроль погрешности измерений

     
     Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости результатов измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями МИ 2335-95 "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".
     
     

5. Разработчики

     
     В.И.Долженко, П.А.Тарарин, Т.А.Маханькова, Л.В.Григорьева, Е.И.Кожемякова (ВНИИ защиты растений, г.Санкт-Петербург).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение остаточных количеств пестицидов
в пищевых продуктах, сельскохозяйственном
сырье и объектах окружающей среды:
Сборник методических указаний. Выпуск 3. Часть 5. -
М.: Федеральный центр гигиены
и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2006