МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЛОРА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1996-79
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на хроматографировании в тонком слое алюминия, подвижный растворитель н-гексан; проявляющий реактив - раствор азотнокислого серебра. Количественное определение пестицида производят путем сравнения площади пятна со стандартом.
     
     2. Чувствительность определения - 0,5 мкг в анализируемом объеме воздуха.
     
     3. Определению мешают другие соединения диенового синтеза.
     
     4. ОБУВ дилора в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Н-гексан, ч., ТУ 6-09-3375-73.
     
     Окись алюминия для хроматографии, ГОСТ 2962-54.
     
     Кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-46, подсушенный в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение 6 часов; хранят в банке с притертой пробкой.
     
     Серная кислота концентрированная, х.ч., ГОСТ 4204-66.
     
     Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1277-63.
     
     Стандартный раствор дилора в этиловом эфире 100 мкг/мл.
     
     Аммиак концентрированный, ч.д.а., ГОСТ 3760-64 25% раствор.
     
     Гипс медицинский.
     
     Проявляющий реактив: готовят путем растворения 0,85 г азотнокислого серебра в 2,5 мл 25% аммиака и добавления 97 мл дважды перегнанной дистиллированной воды.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Камера для хроматографирования.
     
     Камера для опрыскивания.
     
     Ротационный прибор для отгонки растворителя.
     
     Пластинки стеклянные 9х12 см.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Сушильный шкаф.
     
     Баня водяная.
     
     Микропипетки для нанесения стандартного раствора.
     
     Фильтродержатели.
     
     Поглотители.
     
     Лампа ПРК-2 или ПРК-4.
     
     Электроаспиратор.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Ступки фарфоровые.
     
     Эксикатор.
     
     Приготовление пластинок. Для приготовления сорбционной массы 50 г безводной окиси алюминия и 5 г медицинского гипса смешивают в фарфоровой ступке, добавляют 75 мл дважды перегнанной воды и перемешивают. 10 г сорбционной массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности. Пластинки с нанесенной сорбционной массой сушат в течение 10-20 часов при комнатной температуре. Хранят в эксикаторе.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     Исследуемый воздух протягивают со скоростью 5 л/мин через патрон с фильтром АФА-ХА и параллельно через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл н-гексана, со скоростью 0,5 л/мин в течение 20-30 минут. При необходимости поглотительный прибор охлаждают водой со льдом.
     
     

IV. Описание определения

     Фильтры АФА-ХА переносят в небольшой стакан, трижды промывают н-гексаном (по 10-15 мл); экстракты объединяют, сливая через слой безводного сернокислого натрия, отгоняют растворитель до 0,1-0,2 мл, которые наносят на хроматографическую пластинку. Н-гексан из поглотителя также сливают через слой безводного сернокислого натрия в колбу ротационного испарителя, испаряют до 0,1-0,2 мл и наносят на хроматографическую пластинку. На эту же пластинку наносят стандартные растворы дилора, содержащие 2, 5, 10 мкг пестицида.
     
     Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, в которую налит подвижный растворитель н-гексан. Пластинка должна быть погружена не более чем на 0,5 см. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку извлекают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе. Затем хроматограмму опрыскивают проявляющим реактивом и облучают УФ-светом до четкого проявления пятен (лампой ПРК-2 - 10 мин, ПРК-4 -30 мин). Величина  дилора = 0,8±0,05.
     
     Количество дилора определяют путем измерения площади (мм) пятен пробы и стандартов с помощью промасленной миллиметровой бумаги и сравнения с графиком, на котором по оси ординат откладывают количество дилора (мкг), по оси абсцисс - площадь пятна (мм) стандарта. Линейная зависимость между площадью пятна и количеством дилора сохраняется до 20 мкг.
     
     Концентрацию дилора в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество препарата, найденное по графику в мкг;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение).