МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
БЕНЗОЛА НА КОЖЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5107-89
С |
М.м. 78,12 |
Бензол - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Т.кип. 80 °С. Хорошо растворим в этиловом спирте и эфире, плохо в воде.
1. Характеристика методики
Методика основана на фотометрировании продукта реакции бензола со смесью формальдегида и серной кислоты.
В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
Диапазон измеряемого содержания 0,004-0,08 мг/см.
Определению мешают другие ароматические углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
ПДУ бензола на коже 0,05 мг/см.
2. Реактивы и растворы
Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77.
Формалин.
Смесь формалина с серной кислотой. Смешивают 1 мл 37%-ного раствора формальдегида и 100 мл серной кислоты.
Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74.
Бензол, ГОСТ 5955-75, перегнанный.
Основной стандартный раствор бензола. В мерную колбу на 25 мл вносят 10-15 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют несколько капель бензола и вновь взвешивают. По разности в весе определяют количество бензола. Объем доводят до метки этиловым спиртом и вычисляют содержание бензола в 1 мл. Раствор следует хранить в прохладном месте. Устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор N 1, содержащий 1000 мкг/мл бензола, готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл бензола, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
Вата гигроскопическая, стерильная.
3. Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Делительные воронки на 50 и 250 мл.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью на 25 и 50 мл.
Воронки стеклянные.
Чашки фарфоровые выпарительные.
Пинцет.
4. Проведение измерения
Условия проведения смыва
Участок загрязненной кожи 25 см обрабатывают способом обмыва 30 мл этилового спирта, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет.
Условия анализа
Стеклянной палочкой ватный тампон тщательно промывают в смыве, переносят на воронку с фильтром, через который раствор декантацией фильтруется в цилиндр. Вату отжимают, промывают 10 мл этилового спирта (дробными порциями). Жидкость присоединяют к основному смыву. На анализ берут 1-10 мл смыва (в зависимости от предполагаемого содержания бензола), помещают в делительную воронку, приливают 100 мл дистиллированной воды, 25 мл четыреххлористого углерода. Бензол экстрагируют четыреххлористым углеродом при сильном встряхивании в течение 1 мин, затем дают смеси расслоиться. В другую маленькую делительную воронку наливают 5 мл смеси формалина с серной кислотой и очень осторожно приливают к ней нижний слой из первой делительной воронки. Сильно взбалтывают в течение 1 мин, дают постоять 5 мин для разделения слоев и отделяют окрашенный слой кислоты, пропуская его через воронку со стеклянной фильтрующей пластинкой N 3 (фильтрование проводят с отсасыванием).
Сразу же после фильтрования фотометрируют полученный окрашенный раствор на ФЭК-56 с синим светофильтром (413 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с химическими соединениями, близкими к бензолу, обработанный в условиях анализируемой пробы.
Содержание бензола находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица 4
Шкала стандартов
Номер раствора |
Стандартный раствор N 2, мл |
Стандартный раствор |
Содержание бензола, мкг |
1 |
0,25 |
- |
25 |
2 |
0,5 |
- |
50 |
3 |
1 |
- |
100 |
4 |
- |
0,2 |
200 |
5 |
- |
0,3 |
300 |
6 |
- |
0,4 |
400 |
7 |
- |
0,5 |
500 |
Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бензола в градуировочном растворе (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Содержание бензола (мг/см
) вычисляют по формуле:
,
где - количество бензола во всей пробе, мг;
- площадь исследуемой части тела, см
.