МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
2-ХЛОРПРОПАНОВОЙ (-МОНОХЛОРПРОПИОНОВОЙ),
2,2-ДИХЛОРПРОПАНОВОЙ (,-ДИХЛОРПРОПИОНОВОЙ) КИСЛОТ
и 2,2-ДИХЛОРПРОПАНОИЛАТА НАТРИЯ
(Na-СОЛЬ ,-ДИХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ) НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5123-89
     
     

Таблица 13

     
Свойства веществ

     
     
     Все перечисленные вещества обладают раздражающим действием на кожу.
     
     

1. Характеристика методики

     
     Методика основана на газохроматографическом определении кислот и далапона, превращенных в их этиловые эфиры на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     В качестве смывающей жидкости используют этиловый спирт.
     
     Погрешность определения не превышает ±20%.
     
     Определению не мешают хлор, хлористый водород, фенол, пятиокись фосфора.
     
     ПДУ кислот на коже не установлены.
     
     Диапазон определяемого содержания ДХП - 0,001-0,012 мг/см - МХП - 0,0006-0,010 мг/см далапона - 0,0012-0,01 мг/см.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Na-соль ,-дихлорпропионовой кислоты (далапон), 85% порошок.
     
     -монохлорпропионовая кислота, Т.кип. 186 °С, перегнанная.
     
     ,-дихлорпропионовая кислота, Т.кип. 193-198 °С, перегнанная.
     
     Гексан, ТУ 6-09-3375-78.
     
     Вода дистиллированная, МРТУ 6-09-6888-63.
     
     Хлороформ медицинский для наркоза.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.
     
     Жидкая фаза ХЕ-60.
     
     Хроматон N-AW-DMCS, зер. 0,2-0,25 мм.
     
     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух от компрессора СО 7А.
     
     Основные растворы готовят растворением 20 мг каждого из компонентов в 100 мм дистиллированной воды.
     
     Срок хранения 15 дней в холодильнике. Рабочие растворы готовят соответствующим разбавлением основных растворов.
     
     Вата гигроскопическая.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф "Цвет"-106 с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стеклянная размером (300х0,4) см.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками емкостью 10 мл.
     
     Пробирки градуированные с притертыми пробками на 2 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, на 1, 5, 10 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Секундомер, ГОСТ 5072-72.
     
     Баня водяная, ТУ 64-4-2850-76.
     
     Логарифмическая линейка.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Фарфоровая чашка диаметром 120 мм.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-85.
     
     

4. Проведение измерения  

Условия проведения смыва с кожи

     
     Смыв с загрязненной кожи производят дистиллированной водой и собирают в фарфоровую чашку. Общий объем отобранной пробы с 1 дм достигает 10 мл. Пробы сохраняются вместе с тампоном в течение двух недель.
     

Условия анализа

     
     Вату отжимают, промывают 1 мл дистиллированной воды и вновь отжимают.
     
     Для определения хлорированных кислот и далапона проводят этерификацию пробы. В пробирку с притертой пробкой берут 1 мл смыва, приливают 1 мл этанола, затем осторожно по стенке добавляют 1 мл серной кислоты, закрывают пробку, перемешивают, оставляют на 25 мин. Экстракцию образовавшегося эфира проводят гексаном. В пробирку приливают 5 мл гексана, встряхивают 3 раза по 1 мин, после разделения слоев верхний слой сливают в выпарительную чашку. Таким образом проводят 3 экстракции гексаном. Все экстракты объединяют. Выпаривание проводят при комнатной температуре струей сжатого воздуха. Пипеткой переводят экстракт в пробирку со шлифом вместимостью 2 мл, упаривая объем экстракта до 1 мл, 1 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа.
     
     Хроматографическую насадку готовят следующим образом: жидкую фазу ХЕ-60 в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе, этим раствором заливают твердый носитель хроматон N-AW-DMCS, смесь нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя. Затем с помощью вакуумного насоса заполняют хроматографическую колонку и кондиционируют в токе газа-носителя, постепенно повышая температуру от 50 до 150°, без подключения к детектору в течение 20 ч.
     
     Прибор для работы готовят согласно инструкции.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     
     Температура колонки 80 °С.
     
     Температура испарителя 200 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода 40 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч.
     
     Шкала электрометра по току 20х10 А.
     
     Объем вводимой пробы 1 мкл.
     

           
     Количественное определение далапона, -МХП, ,-ДХП кислот проводят методом абсолютной градуировки по площадям пиков.
     
     Для построения градуировочных характеристик названных веществ их водные растворы известного содержания: 6, 10, 20, 40, 100 мкг/мл -МХП; 10, 20, 40, 80, 120 мкг/мл (,-ДХП); 12, 20, 40, 80, 100 мкг/мл, далапона подвергают этерификации (как описано выше) и 1 мкл экстракта вводят в пятикратной повторности в испаритель хроматографа.
     
     Градуировочные характеристики снимаются в координатах: площадь пика от количества вещества во вводимой пробе.
     
     Содержание вещества  (мг/см) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное во всей пробе, мг;

      - площадь исследуемой части тела, см.