МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
РИЦИДА-П НА КОЖЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5124-89
|
|
М.м. 288,3 |
Рицид-П - фунгицид, рекомендуемый для борьбы с перикуляриозом риса. Действующее начало препарата 0,0-диизопропил-S-бензилтиофосфат.
Рицид-П - жидкость, с Т.кип. 120 °С при 0,05 мм рт.ст. Давление паров при 20 °С 1,72·10
мм рт.ст. Растворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях.
1. Характеристика методики
Методика основана на хроматографическом определении обработанной пробы. В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
Диапазон измеряемого содержания рицида-П - 0,005-0,75 мг/см
.
Определению не мешают тиотрехлористый фосфор, триметилфосфат.
Граница суммарной погрешности не превышает ±25%.
ПДУ рицида-П на коже 0,15 мг/см.
2. Реактивы и растворы
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.
Гексан, МРТУ 6-09-6578-70.
Бензол, ч.д.а., ГОСТ 5955-75.
Окись алюминия 2-й степени активности.
Бромфеноловый синий водорастворимый, ТУ 6-09-1058-76.
Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-75.
Подвижная фаза (по объему): ацетон-гексан-бензол (25:15:5).
Основной стандартный раствор рицида-П с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в гексане в мерной колбе на 100 мл. Соответствующим разведением готовят стандартные растворы с содержанием рицида-П 10 мкг/мл, 20 мкг/мл, 50 мкг/мл, 100 мкг/мл, 300 мкг/мл, 500 мкг/мл.
Растворы устойчивы 2 недели.
Вата гигроскопическая.
Проявляющий реактив 0,05%-ный раствор бромфенолового синего в ацетоне с 1%-ным водным раствором азотнокислого серебра (1:1).
3. Приборы и посуда
Водяная баня, ТУ 64-1-423-72.
Хроматографическая камера, ГОСТ 1065-78.
Стеклянный пульверизатор для проявления хроматограмм.
Мерные колбы вместимостью 50, 100, 250 мл, ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Фотоэлектроколориметр.
Стеклянные пластинки (9х12) см.
Прибор для отгонки растворителя с набором грушевидных колб, вместимостью 50 и 100 мл.
Приготовление пластинок для хроматографии.
Смешивают 50 г оксида алюминия, 5 г сернокислого кальция и 75 мл воды. Для одной пластинки используют 5 г сорбента.
4. Проведение измерения
Условия проведения смыва
Участок загрязненной кожа (100 см) обрабатывают этиловым спиртом с помощью ватного тампона, смоченного в спирте, способом обмыва. Общий объем смыва составляет 30 мл. Пробы устойчивы 2 недели.
Условия анализа
Вату отжимают, промывают 2 мл этилового спирта, вновь отжимают и удаляют. Полученную пробу отгоняют до удаления этилового спирта на водяной бане при 60 °С, а затем растворяют в 50 мл гексана. Затем с помощью микропипетки или капилляра наносят 0,1 мл пробы на пластинку на расстоянии 10 мм от нижнего края, затем помещают ее в хроматографическую камеру в подвижную фазу ацетон-гексан-бензол (25:15:5). После того как фронт растворителя поднимется до края пластинки, пластинку извлекают из камеры и оставляют на 10 мин до испарения растворителей, а затем обрабатывают проявляющим реактивом бромфеноловым синим. Одновременно на пластинки наносят стандартные растворы с содержанием рицида-П 1 мкг, 5 мкг, 10 мкг, 50 мкг, 150 мкг. Обработку шкалы проводят одновременно и аналогично пробам. При этом пятна рицида-П окрашены в малиновый цвет на фиолетовом фоне. 
рицида-П составляет 0,72±0,03. Количественные определения рицида-П проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют планиметром и строят градуировочный график зависимости площади пятен от заданных концентраций рицида-П (мкг).
Содержание рицида-П 
(мг/см) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество рицида-П во всей пробе, мг;
- площадь исследуемой части тела, см.