МУК 4.1.805-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ -АМИНОМАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
          
     

          
     -Аминомасляная кислота (аминалон), белый кристаллический порошок с температурой плавления 200-205 °С (с разложением). Легко растворим в воде, растворим в спирте, практически нерастворим в эфире и хлороформе.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 2,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на хроматографировании вещества в тонком слое на пластинках Сорбфил ПТСХ-II-А с последующим обнаружением хроматограмм раствора нингидрина и денситометрировании окрашенных зон при длине волны 513 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 5,0 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20,0 мг/м.
     
     Определению не мешают декстрамин, треоамин Д(-), треоамин Д.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр Спекорд М-40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром, денситометр БИАН-170.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-86.2-72.
     
     Фильтродержатели.
     
     Хроматографическая камера для TCХ размером 10x20 см, ГОСТ 23932-79Е.
     
     Пластинки для тонкослойной хроматографии Сорбфил ПTCX-II-A, ТУ 26-11-17-89.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Вакуумная установка.
     
     Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Сушильный шкаф.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Аминалон ФС 42-1903-89.

     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Метиловый спирт, ГОСТ 6965-77.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76.
     
     Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-65.
     
     Аммиак водный, 25% раствор, ГОСТ 3760-79.
     
     Нингидрин, х.ч.
     
     Подвижный растворитель: метанол - 25% раствор аммиака (50:3) мл.
     
     Проявляющий реактив: в мерную колбу на 100 мл помещают 0,2 г нингидрина, 20 мл уксусной кислоты и доводят объем до метки этиловым спиртом.
     
     Градуировочный раствор N 1 с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 0,0200 г вещества в смеси этанол-вода дистиллированная-хлороформ (70:10:20) в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Рабочие градуировочные растворы, содержащие 5-10-20-40-60-80-100 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением смесью этанол-дистиллированная вода-хлороформ (70:10:20) мл градуировочного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 5,0 л воздуха. Хранение проб допускается в течение 2 недель.
     
     

Подготовка к измерению

     
     На линию старта пластинки Сорбфил наносят в виде точек (диаметр пятна не должен превышать 0,5 см) по 0,1 мл стандартных растворов, содержащих 5-10-20-40-60-80-100 мкг/мл вещества, что соответствует 0,5-1-2-4-6-8-10 мкг аминалона. Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин и помещают для хроматографирования со смесью растворителей метанол - 25% раствор аммиака (50:3) мл. Камера предварительно насыщается в течение 1 часа, для лучшего насыщения стенки камеры покрыты фильтровальной бумагой. После того как фронт растворителя пройдет 10 см, пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °C на 5 мин. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом и помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °С на 2 мин. Аминалон проявляется в виде оранжево-коричневых пятен на светлом фоне с =0,25±0,02.
     
     Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре Спекорд М-40 с приставкой для отражения с фотометрическим шаром при длине волны 513 нм по отношению к фону. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют отражение () в %. Оптическая плотность () и отражение () связаны между собой соотношением:
     

,

     
где  выражено в %, тогда
     

 или .

     
     По средним результатам из пяти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс соответствующее им количество вещества в мкг в анализируемой пробе.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, добавляют в него 6 мл растворителя (смеси этанол-дистилированная вода-хлороформ в соотношении 70:10:20 мл) и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 96%.
     
     Раствор переносят в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл смеси этанол-вода дистиллированная-хлороформ (70:10:20) мл и используют полученный раствор для анализа.
     
     Пробу в количестве 0,1 мл наносят на пластинку Сорбфил, одновременно рядом с пробой наносят раствор свидетеля, содержащий 6,0 мкг аминалона. Пластинки обрабатывают так же, как стандарты при построении градуировочного графика. Измеряют отражение пятен вещества на спектрофотометре Спекорд М-40 при длине волны 513 нм. Затем вычисляют значение оптической плотности () и по градуировочному графику находят содержание вещества в пробе.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию аминалона в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса вещества, найденная в пробе,  мкг;
           
      - общий объем раствора пробы, мл;
          
      - объем раствора, используемый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1).