МУК 4.1.806-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по экстракционнофотометрическому измерению концентраций 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина
(виказол) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
               
     

          
     1-Аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил) имидазолин - вязкая жидкость темно-коричневого цвета, хорошо растворима в спирте, ароматических углеводородах, в воде растворяется до 70%.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. Аллерген.
     
     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов (при рН 6, создаваемого ацетатно-аммиачным буферным раствором) ионных ассоциатов 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина, образовании окрашенных растворов с тропеолином-00 и последующим фотометрическом измерении окрашенных экстрактов при 410 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения содержания 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина в фотометрируемом объеме раствора - 1,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолина в воздухе от 0,25 до 16,6 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб 15 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительный прибор Гернет.
     
     Фильтродержатели.
     
     Секундомер.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10575-75.
     
     Делительные воронки вместимостью 50 мл, ГОСТ 10395-72.
     
     Цилиндры измерительные вместимостью 10, 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     1-Аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)имидазолин (Виказол).
     
     Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     Спирт пропиловый, ТУ 6-09-4344-77.
     
     Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 13830-68*, 1 н водный раствор.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000. - Примечание изготовителя базы данных.
           
     Тропеолин ПI, ТУ 6-09-3121-75, 0,1% водный раствор.
     
     1,2-Дихлорэтан, технический, перегнанный, ГОСТ 1942-74.
     
     Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл добавляют 15 мл концентрированного аммиака, доводят объем до метки водой. Концентрацию аммиака устанавливают титрованием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа.
     
     Соляная кислота, 0,2 н раствор.
     
     Уксусная кислота, 0,2 н раствор.
     
     Буферный раствор рН 6. В мерную колбу вместимостью 1000 мл добавляют 488 мл 0,2 н раствора аммиака и доводят объем до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.
     
     Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 85-743-80.
     
     Стандартный раствор виказола N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл этилового спирта вносят одну каплю виказола, колбу взвешивают повторно и доводят раствор до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание виказола в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией виказола 50 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 3 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Устойчив в течение одной недели.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ХА-20 и прибор Гернет с 10 мл этанола. Поглотительный сосуд во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием.
     
     Для измерения 0,5ПДК необходимо отобрать 30 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х дней) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 2

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы переносят в делительную воронку с тщательно пришлифованными пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой, добавляют 4 мл дистиллированной воды, 4 мл буферного раствора, 0,5 мл 1 н раствора NaCl, 1 мл 0,1% раствора тропеолина, 5 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 2 мин. После добавления каждого реактива пробирки тщательно встряхивают.
     
     После расслоения сливают окрашенный дихлорэтановый слой, добавляют 0,2 мл пропанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно контрольного раствора (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания виказола в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и переносят в нее раствор из поглотительного сосуда Гернет, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают досуха и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 96%. Из полученного раствора отбирают 2 мл.
     
     Аликвоту помещают в делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение содержания виказола (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию виказола "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям. (См. Приложение 1).