МУК 4.1.810-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации бикарфена гидрохлорида в воздухе рабочей зоны
 методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

М.м. 393,97

     
     Бикарфен гидрохлорид - белое кристаллическое вещество. Нерастворим в гексане. Хорошо растворим в этаноле, метаноле, ацетонитриле, воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения бикарфена гидрохлорида в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения бикарфена гидрохлорида в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций бикарфена гидрохлорида в воздухе от 0,25 до 5 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность определения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб, около 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH С".
     
     Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Воронки химические, ТУ 25-11-1061-75.
     
     Ротационный испаритель.
     
     Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Бикарфена гидрохлорид, фармакопейный.
     
     Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
     
     Ацетонитрил, ТУ 6-09-3534-82, х.ч.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.  
        
     Додецилсульфат натрия.
     
     Элюент: раствор, содержащий 70% ацетонитрила, 2,5% уксусной кислоты, 0,3% додецилсульфата натрия и 27,2% воды.
     
     Основной стандартный раствор с концентрацией бикарфена гидрохлорида 400 мкг/мл готовят растворением 0,04 г вещества в подвижной фазе в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
     
     Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Инжектируют в хроматограф от 1 до 20 мкг бикарфена гидрохлорида из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
     
     Условия хроматографирования калибровочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика бикарфена гидрохлорида (мм) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
     
     Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, производя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл этанола. Оставляют при комнатной температуре, периодически энергично встряхивая. Степень десорбции с фильтра 96%. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки. Колбу присоединяют к ротационному испарителю и упаривают этанол досуха при 7-10 мм ртутного столба при комнатной температуре. Сухой остаток в колбе растворяют в 0,5 мл элюента.
     
     Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и с тем же элюентом, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное содержание бикарфена гидрохлорида в мкг в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бикарфена гидрохлорида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание бикарфена гидрохлорида в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).