МУК 4.1.812-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
 
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации бис[I-(IH-пиридонил2)]глиоксаля в воздухе
рабочей зоны  методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

М.м. 244

     
     CHNO - белый или светло-желтый кристаллический порошок с температурой плавления 180-185 °С (с разл.). Нерастворим в воде, неполярных органических растворителях, растворим в ацетонитриле, метаноле и этаноле. Обладает незначительной гигроскопичностью.
     
     Относится к амидам щавелевой кислоты, применяется в качестве компонента хемилюминесцентной композиции.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Раздражающим действием на кожные покровы не обладает, слизистые оболочки глаза раздражает только при воздействии порошка. ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Нижний предел измерения - 0,25 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,5-8,0 мг/м.
     
     Метод избирателен в присутствии дихлорангидрида щавелевой кислоты, пиридона-2 и ацетата 2-гидроксипиридина.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±19,5%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф жидкостной микроколоночный типа "Милихром" с ультрафиолетовым детектором или хроматограф жидкостной другой марки, позволяющий детектировать пробы при 330 нм.
     
     Колонка аналитическая хроматографическая КАХ-2. Длина колонки 80 мм, внутренний диаметр 2 мм.
     
     Аспиратор для отбора проб воздуха модель 822, ТУ 64-1-862-82
     
     Испаритель вакуумный, типа ЭРА-М
     
     Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-200, ГОСТ 24104-80
     
     Пипетка 6-2-10 ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пипетка 8-2-0,2 ГОСТ 20292-74
     
     Стаканчик CB-24/10 ГОСТ 25336-82
     
     Колба 0-25-14/23-TC ГОСТ 25336-82
     
     Колба 4-10-2 ГОСТ 1770-74
     
     Колба 4-50-2 ГОСТ 1770-74
     
     Цилиндр 4-100 ГОСТ 1770-74
     
     Цилиндр 1-10 ГОСТ 1770-74
     
     Воронка фильтрующая ВФ-ПОР 3,0 ХС ГОСТ 25336-82
     
     Пробирка П40-17-100-14/23 ХС ГОСТ 25336-82
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Бис[1-(1Н-2-пиридонил)] глиоксаль, 98%-ный
     
     Ацетонитрил х.ч., ТУ 6-09-3534-87, подвергают дистилляции и фильтруют перед приготовлением подвижной фазы.
     
     Метанол, х.ч., ГОСТ 6995-67, подвергают дистилляции и фильтруют перед приготовлением подвижной фазы.
     
     Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72, подвергают дистилляции и фильтруют перед приготовлением подвижной фазы.
     
     Подвижная фаза для ВЭЖХ состоит из смеси ацетонитрила, метанола и воды в объемном соотношении 20:25:55. Перед использованием подвижную фазу фильтруют и дегазируют.
     
     Аналитический аэрозольный фильтр АФА-ВП-20, ТУ 957181-76.
    
      Стандартный раствор бис[1-(1Н-2-пиридонил)] глиоксаля, содержащий 2 мг/мл препарата. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,1 г бис[1-(1Н-2-пиридонил)] глиоксаля и растворяют навеску в ацетонитриле. Раствор устойчив в течение 5 суток при хранении в темном месте.
     
     Насадка хроматографической колонки - Сепарон SGS RР С18-супер (размер частиц 7 мкм) или подобного типа.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируется через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха.
     
     Срок хранения фильтра в темном месте 5 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку, заполненную в заводских условиях производства НПО "Научприбор" или МНПП "Элсико", имеющую эффективность не менее 5000 теоретических тарелок, подсоединяют к хроматографу.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В хроматографическую колонку вводят по 2 мкл градуировочного раствора, приготовленного соответствующим разбавлением стандартного раствора, с концентрацией 0,125; 0,50; 1,0; 1,50 и 2 мг/мл.
     
     На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика от концентрации вещества. Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждого раствора.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Фильтры с отобранными пробами помещают в стаканчик, вносят 10 мл ацетонитрила, выдерживают при комнатной температуре 1 ч, раствор декантируют в колбу для упаривания, отжимают фильтр стеклянной палочкой о стенки стаканчика, фильтр удаляют, отжатый с фильтра раствор выливают в колбу для упаривания. Стаканчик промывают  5 мл ацетонитрила и растворитель переносят в колбу для упаривания. Объединенный экстракт фильтруют,  упаривают досуха на роторном испарителе, сухой остаток растворяют в 0,2 мл ацетонитрила.
     
     Вводят в хроматографическую колонку 2 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в мг/м в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
                  
      - общий объем раствора пробы, мл;.
                
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
                
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).