МУК 4.1.829-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
кубового золотисто-желтого КХ в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

          
     Кубовый золотисто-желтый КХ (2,2-дибром-3,4-8,9-дибензпиренхинон-5,10) - порошок оранжевого цвета. Хорошо растворим в концентрированной серной кислоте, ксилоле, тетрамине, N-метилпирролидоне, нитробензоле, хуже в бензоле, четыреххлористом углероде и уксусной кислоте. Нерастворим в разбавленных кислотах, щелочах и воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на фотометрическом измерении раствора кубового золотисто-желтого КХ в концентрированной серной кислоте при 560 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 20 мг/м.
     
     Определению не мешают диспергатор НФ до 10 мг/м, определению мешает кубовый золотисто-желтый ЖХ.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пробирки П 4-15-14/23XC ГОСТ 25336-82.
     
     Стаканчики CB-24/10, ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.
     
     Краситель кубовый золотисто-желтый КХ по ТУ 6-14-518-87.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией кубового золотисто-желтого КХ 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в 100 мл концентрированной серной кислоты в мерной колбе. Раствор устойчив четверо суток.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией красителя 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 концентрированной серной кислотой. Раствор устойчив одни сутки.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 8 литров воздуха.
     
     Пробы сохраняются в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 16

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 580 нм. Измерения проводят в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице),
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, а на ось абсцисс - соответствующие величины содержания красителя кубового золотисто-желтого КХ в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, заливают 10 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 40 минут, периодически помешивая фильтр стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют его из стаканчика. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение содержания красителя кубового золотисто-желтого КХ (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию красителя кубового золотисто-желтого КХ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  -  содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
               
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).