МУК 4.1.832-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

  
   
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
9 метил-1,2-дигидрокарбазол-4(3Н)-ОН в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     

          
     9 метил-1,2-дигидрокарбазол-4(3H)-OН - кристаллический порошок желтого цвета. Растворим в этилацетате, бензоле, в этаноле. Температура плавления 193-199 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 0,05 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении оптической плотности растворов 9-метил-1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН в этаноле при длине волны 250 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,025 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,025 до 0,3 мг/м.
     
     Измерению мешают вещества, поглощающие при 250 нм.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.
     
     

Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
     
     Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Термостат лабораторный от 0° до 150 °С, ГОСТ 215-73.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     9 метил-1,2-дигидрокарбазол-4(3Н)-ОН.
     
     Спирт этиловый, ректификат 95°, ГОСТ 10749-72.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     Основной стандартный раствор 9 метил-1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН в 50%-ном растворе этанола с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл этаноле.
     
     Раствор сохраняется в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
     
     Срок хранения проб в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 17

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 250 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 5 мл этанола и оставляют на 30 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Измеряют оптическую плотность растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания вещества в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 9 метил-1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН "" в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества во всей анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
         
      - объем воздуха в (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).