МУК 4.1.838-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
N-(1-МЕТИЛ-2-ЭТОКСИКАРБОНИЛВИНИЛ)-Д(-)--АМИНОФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ("ДК"-С-ФЕНИЛГЛИЦИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

М.м. 294,31

          
     "ДК"-С-фенилглицин - N-(1-метил-2-этоксикарбонилвинил)-Д(-)--аминофенилуксусной кислоты. Белый или белый с сероватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления (возгонки) 275 °С. Растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 3,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции "ДК"-С-фенилглицина с п-нитрофенилдиазонием с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 515 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,83 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,83 до 16,6 мг/м.
     
     Определению не мешают добезилат кальция, иодамин, триомбрин.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±19,4%.
     
     Время выполнения измерений 1 час 30 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство ЭА-30, ОСТ 95-10052-84.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Фильтродержатели.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     "ДК"-С-фенилглицин, ч.д.а.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н. раствор.
     
     п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1% раствор в 1 н. соляной кислоте.
     
     Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.
     
     п-Нитрофенилдиазоний (готовят перед использованием). К 10 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора натрия азотистокислого и взбалтывают. Через 2 мин после обесцвечивания раствор готов к использованию. Раствор хранят на льду.
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75.
     
     Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76.
     
     Буферный раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией "ДК"-С-фенилглицина 1000 мкг/мл готовят растворением 0,10 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 15 л воздуха. Срок хранения проб 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 18

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы вносят по 4 мл буферного раствора и по 0,5 мл п-нитрофенилдиазония, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 20 минут. После этого приливают по 1 мл 20% раствора натра едкого. Растворы перемешивают и через 40 мин измеряют оптическую плотность.
     
     Измерение проводят кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 515 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 96%.
     
     2 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение "ДК"-С-фенилглицина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Содержание "ДК"-С-фенилглицина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
           
      - общий объем раствора пробы, мл;
          
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
           
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).