МУК 4.1.839-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
монофенилгидразона (1,3-циклогександиона) в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
|
|
|
Монофенилгидразон - кристаллический порошок, светло-кирпичного цвета. Растворим в 40%-ной уксусной кислоте. Hepастворим в воде. Температура плавления 177-185 °С.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе 1 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на измерении собственного поглощения монофенилгидразона в 40%-ной уксусной кислоте при 336 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом растворе 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.
Определению мешают вещества, поглощающие при 336 нм.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Стаканы, химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
Реактивы, растворы, материалы
Монофенилгидразон.
Уксусная кислота хч, ГОСТ 61-75, 40%-ный раствор.
Основной стандартный раствор монофенилгидразона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г в 40%-ной уксусной кислоте в колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив 2 недели при хранении в темном, прохладном месте.
Фильтры аэрозольные AФA-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель.
Для определения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб 2 недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица 19
Шкала градуировочных растворов
|
N стандарта |
Основной стандартный раствор монофенилгидразона, мл |
Уксусная кислота 40%-ная, мл |
Содержание монофенилгидразона |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,05 |
4,95 |
5,0 |
|
3 |
0,1 |
4,9 |
10 |
|
4 |
0,2 |
4,8 |
20 |
|
5 |
0,4 |
4,6 |
40 |
|
6 |
1,0 |
4,0 |
100 |
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 м с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 336 нм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего монофенилгидразона (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график - на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе в мкг.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл 40%-ной уксусной кислотой и оставляют на 30 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фотометрируют при 336 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Степень десорбции вещества с фильтра составляет 97%.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию монофенилгидразона "
" в воздухе в (мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание вещества во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг ;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).