МУК 4.1.841-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЙ НИТРОЗОПЕНТАЦИАНОФЕРРАТА (III)
(НИТРОПРУССИДА НАТРИЯ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
Na
[Fe(CN)
NO]·2HO
М.м. 297,95
Нитропруссид натрия - гранатово-красные кристаллы ромбической формы. При 400 °С разлагается с выделением NO и (CN). Хорошо растворим в воде, нерастворим в абсолютном этиловом спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе 0,3 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на хроматографическом выделении вещества в тонком слое на пластинках Силуфол с последующим обнаружением хроматограмм в парах диэтиламина и денситометрировании окрашенных зон при длине волны 513 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме 2,0 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,14 мг/м (при отборе 70 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,14 до 2,9 мг/м.
Определению не мешают ремантадин, глибутид, добезилат кальция.
Суммарная погрешность не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр Спекорд М-40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром, денситометр БИАН-170.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели ТУ 95-7181-76.
Хроматографическая камера для ТСХ размером 10x20 см, ГОСТ 23932-79.
Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол", UV-254.
Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
Вакуумная установка.
Колбы грушевидные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и делее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Микропипетки, вместимостью 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Реактивы, растворы, материалы
Нитропруссид натрия, ВФС 42-2055-91.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 30% раствор.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
Диэтиламин ч., ТУ 6-09-68-79.
Аммиак водный, 25% раствор, ГОСТ 3760-79.
Подвижный растворитель: н-пропанол: 25% раствор аммиака (7:3).
Проявляющий реактив: пары диэтиламина.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 30% растворе спирта этилового в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Градуировочные растворы, содержащие от 20 до 400 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением 30% этиловым спиртом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в темных склянках при температуре 4 °С.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20,0 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 70 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 дней при хранении в холодильнике в темной упаковке.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 6 мл 30% этанола и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра 97%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл 30% раствора спирта этилового и используют полученный раствор для анализа.
На линию старта пластинки (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки в виде точек (диаметр пятна не должен превышать 0,5 см) по 0,1 мл стандартных растворов нитропруссида натрия с концентрацией от 20 до 400 мкг/мл, которые готовят аналогично пробам (но растворяют сухой остаток в 1 мл 30% раствора спирта этилового). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин и помещают в камеру для хроматографирования со смесью растворителей н-пропанол - 25% раствор аммиака (7:3). После того как фронт растворителя пройдет 10 см, пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе до полного испарения растворителей. Затем пластинку помещают в камеру, насыщенную парами диэтиламина на 15-20 мин (за двое суток до определения в камеру ставят бюкс с диэтиламином). Нитропруссид натрия проявляется в виде фиолетового пятна с величиной 
=0,56±0,02 мм. Окраска пятен устойчива в течение суток.
Количественное измерение содержания нитропруссида натрия в пробе проводят путем измерения пятен проб и стандартов с помощью планиметра или денситометра.
Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре "Спекорд М-40" с приставкой для отражения с фотометрическим шаром при длине волны 513 нм по отношению к фону. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества.
По средним результатам из пяти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Расчет концентрации
При использовании планиметра количество вещества "
" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
,
где 
- содержание вещества на пятне стандарта, мкг.
- площадь пятна пробы, мм
.
- площадь пятна стандарта, мм.
При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.
Концентрацию нитропруссида натрия в воздухе "
" (мг/м) вычисляют по формуле:
,
где - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).