МУК 4.1.848-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 
    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
пектина в воздухе рабочей зоны

     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     
     Пектин относится к комплексным водорастворимым растительным полисахаридам, более чем нa 50% состоящие из остатков Д-галактуроновой кислоты. Пектин нерастворим в органических растворителяx, хорошо растворим в горячей воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии пектина со спиртовым раствором тимола, который в присутствии избытка серной кислоты образует растворы, окрашенные в кирпично-желтоватый цвет и последующем измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции на спектрофотометре при длине волны 490 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП.
     
     Нижний предел определения пектина в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
     
     Нижний предел определения пектина в воздухе 5,0 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/м.
     
     Суммарная погрешность определений не превышает ±20%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр Сф-26 или другой марки.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 2, 2,5, 10 мл.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10516-70, вместимостью 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Пектин, х.ч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Тимол, МРТУ 6-09-5666-68, 5%-ный раствор в этаноле.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, конц.
     
     Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г вещества в 20-30 мл горячей (кипящей) дистиллированной воды. После остывания объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. Стандартный раствор устойчив в течение суток.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы хранятся в бюксах в течение 15  дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 25

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы и проб добавляют по 0,05 мл 5% растворa спиртового тимола и 2 мл концентрированной серной кислоты. Помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества. Шкала градуировочных растворов устойчива в течение рабочего дня.
     
     Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержании пектина в градуировочном растворе (мкг).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в воронку и смывают небольшими порциями доведенной до кипения дистиллированной водой до общего объема 20 мл.
     
     Для анализа отбирают по 0,5 мл пробы и доводят дистиллированной водой до 1 мл. В дальнейшем анализ проводят как описано выше. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя "чистый" фильтр.
     
     Количественное определение пектина в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию пектина в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание пектина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
          
      - общий объем раствора, мл;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (Приложение 1).