МУК 4.1.849-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
пероксигидрата мочевины в воздухе рабочей зоны

     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.

          
     Пероксигидрат мочевины - белый кристаллический порошок, хорошо растворим в воде, спирте, нерастворим в эфире, хлороформе.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия аммиака (продукта разложения пероксигидрата мочевины) в щелочной среде с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 440 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения 50 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе  0,15 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 мг/м  до 1,5 мг/м.
     
     Измерению мешает мочевина, не мешает перекись водорода, лимонная кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки с пришлифованными воздушными холодильниками.
     
     Длина воздушного холодильника 350 мм, диаметр 6 мм.
     
     Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Пероксигидрат мочевины с содержанием основного вещества не менее 97%
     
     Гидроксид натрия, х.ч. ГОСТ 4328-77 10%-ный раствор
     
     Реактив Несслера, ч.д.а. ТУ 6-09-2089-72
     
     Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
     
     Основной стандартный раствор пероксигидрата мочевины с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в воде.
     
     Раствор устойчив в течение 10 часов.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 400 л воздуха.
     
     Отобранные пробы анализируют в день отбора.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 26

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия, перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 20 минут, затем охлаждают, добавляют по 0,5 мл реактива Несслера и через 5 минут измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 440 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
      Проверка градуировочного графика проводится один раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и заливают 6 мл воды, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 98%. Для анализа отбирают 5 мл раствора.
     
     Далее  анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания пероксигидрата мочевины (мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию пероксигидрата мочевины "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);
          
      - общий объем раствора пробы, мл;
          
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл.