Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/25/1200049537.htm

     
     МУК 4.1.853-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ СУММАРНОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
РИБОФЛАВИНА-5'-ФОСФАТА МОНОНАТРИЕВОЙ СОЛИ ДИГИДРАТА (РИБОФЛАВИНА МОНОНУКЛЕОТИДА) И РИБОФЛАВИНА-5'-ФОСФАТА (РИБОФЛАВИНА ФОСФАТА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

М.м. 514,4

          
     Рибофлавина мононуклеотид - рибофлавина 5'-фосфат мононатриевая соль дигидрат.
          

М.м. 456,3

     
     Рибофлавина монофосфат - рибофлавина-5'-фосфат
     
     

N

Название вещества

Агрегатное состояние

,
°С

Растворимость

В воздухе находится в виде

1

Рибофлавина мононуклеотид

Желтовато-оранжевый кристаллический порошок, без запаха. На свету неустойчив.

Растворим в воде ,практически нерастворим в спирте и хлороформе

Аэрозоль

2

Рибофлавина монофосфат

Желтовато-оранжевый кристаллический порошок, без запаха. На свету неустойчив.

214-215

Растворим в воде, растворим в соляной кислоте и в водных щелочных растворах

Аэрозоль

     
     
     В воздухе находятся в виде аэрозоля.
     
     Обладают общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов рибофлавина мононуклеотида и рибофлавина монофосфата в дистиллированной воде при длине волны 445 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации веществ в анализируем объеме пробы 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 0,05 до 1,25 мг/м.
     
     Определению не мешают бенфотиамин, фосфотиамин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения 1 час, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратуры, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80Е.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Рибофлавина мононуклеотид ФС 42-1305-89.
     
     Рибофлавина монофосфат с содержанием не менее 92,0%.
     
     Стандартный раствор N 1 рибофлавина мононуклеотида с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1052 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темной посуде в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 1 рибофлавина монофосфата с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1087 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темной посуде в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией веществ в сумме 200 мкг/мл рибофлавина мононуклеотида и рибофлавина монофосфата, готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-748-80.
     


Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в темной бумаге в холодильнике неделя.
     


Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице.
     


Таблица 29

     

N стандарта

Стандартный раствор
с концентрацией 200 мкг/мл, мл

Вода дистиллированная, мл

Содержание веществ
в градуировочном растворе, мкг

1

2

3

4

1

0

10

0

2

0,1

9,9

20

3

0,3

9,7

60

4

0,6

9,6

120

5

1,2

8,8

240

6

2,0

8,0

400

7

2,5

7,5

500

     
     
     Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 445 нм.
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемых веществ (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации градуировочных растворов (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     


Проведение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и приливают 10 мл дистиллированной воды. Оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 445 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     


Расчет концентрации

     
     Концентрацию веществ в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,


где  - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).