МУК 4.1.855-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций солю-сульфона методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

М.м. 822,8

          
     Солю-сульфон - (4,4-ди/3-фенил-1,3-дисульфопропиониламино/дифенилсульфона тетранатриевая соль) - кристаллическое вещество белого или светло-бежевого цвета. Хорошо растворим в воде и метиловом спирте. Плохо растворим в этиловом спирте. Нерастворим в гептане и бензоле. Устойчив в нейтральной и щелочной среде, разрушается в кислой среде.  не определяется.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения солю-сульфона в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) 0,05 мкг.
     
     Нижний предел измерения солю-сульфона в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций солю-сульфона в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Определению не мешает присутствие изопропанола и фенкарола.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон SGX C" с размером зерен 8,0 мкм.
     
     Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84
     
     Фильтродержатель
     
     Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки, вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Солю-сульфон, согласно паспорту
     
     Ацeтонитрил очищенный
     
     Ацетонитрил очищенный получают из ацетонитрила, ТУ 6-09-3534-82, ч, путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта N 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2x2x0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
     
     Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный, NaHPOx2HO (динатрийфосфат), ГОСТ 4172-76
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный, KHPO (калий дифосфат), ГОСТ 4198-75
     
     0,067 М раствор динатрийфосфата готовят растворением 23,986 г натрия фосфорнокислого двузамещенного 12-водного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
     
     0,067 М раствор калийдифосфата готовят растворением 9,078 г калия фосфорнокислого однозамещенного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
     
     0,067 М фосфатный буфер (рН 7,5) готовят, смешивая 845 мл 0,02 М раствора динатрийфосфата и 155 мл 0,02 М раствора калийдифосфата.
     
     Фосфатный буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.
     
     Элюент: ацетонитрил - 0,067 М фосфатный буфер (рН 7,5), 1:11
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией солю-сульфона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией солю-сульфона 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.
     
     Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, TУ 85-743-80
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 1,0 мкг солю-сульфона из стандартного раствора N 2.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания солю-сульфона в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,0%.
     
     Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение содержания солю-сульфона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию солю-сульфона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание солю-сульфона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
               
      - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
               
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
               
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).