МУК 4.1.864-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРЕТИЧНОГО АЦЕТИЛЕНОВОГО КАРБИНОЛА (3-МЕТИЛПЕНТЕН-1-ИН-4-ОЛ-3)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

М.м. 96,12

          
     3-Метилпентен-ин-4-ол-3 (ТАК). Промежуточный продукт синтеза витамина А, жидкость желтого цвета с характерным запахом, ограниченно растворим в воде, растворим в изопропиловом спирте и большинстве органических растворителей.  - 122-124 °С, плотность 0,8902 г/см.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 2,0 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на применении газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
     
     Отбор проб с концентрированием на силикагель.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме (1 мкл) 0,006 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 48 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м.
     
     Суммарная погрешность определения не превышает ±19%.
     
     Измерению не мешают изопропиловый спирт, первичный ацетиленовый карбинол.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, модель 38.
     
     Хроматографическая колонка длиной 1 м, внутренний диаметр 2-3 мм, ГОСТ 16285-80.
     
     Лупа измерительная с 10-кратным увеличением, ГОСТ 9309-75.
     
     Линейка масштабная, ГОСТ 222-19-76.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 23932-79.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Ротационный испаритель.
     
     Стеклянная гофрированная концентрационная трубка (8 см х 0,6 см).
     
     Гелий газообразный в баллонах, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород газообразный в баллонах, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух, ГОСТ 11882-74.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Третичный ацетиленовый карбинол (ТАК), перегнанный.
     
     FFАР 3% на инертоне N-AW (0,125-0,16 мм), готовая насадка.
   
     Микропористый силикагель С-4 (фракция 0,5-1,0 мм).
     
     ПФМС-4 (полифенилметилсиликоновая жидкость).
     
     Изопропиловый спирт, ТУ 6-09-402-81.
     
     Стандартный раствор N 1 ТАК с концентрацией 6,0 мг/мл готовят растворением 0,60 г вещества в изопропиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Рабочие градуировочные растворы с концентрацией 6-10-20-40-60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропиловым спиртом в мерных колбах вместимостью 25 мл.
     
     Мелкопористый силикагель С-4 (100 г) заливают раствором ПФМС-4 (15 г) в хлороформе. Растворитель отгоняют на вакуумном испарителе с использованием водяной бани. Около 1,5 г готового сорбента помещают в стеклянную концентрационную трубку, концы которой заглушают стекловатой.
     

Отбор проб

     
     Воздух c объемным расходом 5 л/мин аспирируют через концентрационную стеклянную трубку, заполненную мелкопористым силикагелем С-4 с 15% ПМФС-4. Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 48 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 2 недель.
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом и кондиционируют в термостате хроматографа, не подключая к детектору, 12 час в токе газа-носителя при скорости 45 мл/мин и при постепенном повышении температуры от 50 до 200 °С.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.
     
     Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят последовательно по 1 мкл стандартных растворов, что соответствует 0,006-0,010-0,020-0,040-0,060 мкг ТАК. Измеряют площади хроматографических пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от содержания вещества (мкг). Построение градуировочного графика проводят, выполняя не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в месяц.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.
     

Проведение измерения

     
     Сорбент с отобранной пробой помещают в пробирки с притертыми пробками, прибавляют 6 мл изопропилового спирта, помещают на водяную баню при 60 °С на 15 мин. Полученный раствор сливают в цилиндр, сорбент промывают 2 раза 2 мл изопропилового спирта и замеряют общий объем раствора, который должен составлять 8 мл. Степень десорбции вещества 98%.
     
     Анализ проводят аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение содержания ТАК в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ТАК в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
                    
      - общий объем раствора пробы, мл;
               
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
               
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).