МУК 4.1.1584-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
 2,6-диметил-N-диэтиламиноацетанилида гидрохлорида (лидокаина)
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

CHNOCl

М.м. 288,8

     Лидокаин - белый кристаллический порошок.  125-126 °С. Растворим в воде, этаноле, ацетоне, хлороформе. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Определение основано на реакции лидокаина с кислотно-основным индикатором - бромкрезоловым пурпуровым водорастворимым (БКП) и спектрофотометрическом измерении продукта реакции при 480 нм. В интервале концентраций лидокаина 5,0-50 мкг/мл выполняется закон Бугера-Ламберта-Бэра.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации лидокаина в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м.
     
     Определению не мешают пары этанола, ацетона и хлорида водорода. Метод избирателен на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±20%.
     
     Время выполнения измерения 45 минут, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр СФ-26, ГОСТ 15150-69.
     
     Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88E*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Аспирационное устройство, модель 822 - ТУ 64-1-862-72.
     
     Фильтродержатели - ТУ 95-72-05-77.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл - ГОСТ 25336-82Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл - ГОСТ 29227-91.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 и 500 мл - ГОСТ 1770-74Е.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Лидокаин, ч.д.а. 99%
     
     Бромкрезоловый пурпуровый водорастворимый, ч.д.а. - ТУ 6-09-2425-77
     
     Гидроксид натрия х.ч., ГОСТ 4328-77
     
     Лимонная кислота, х.ч., ГОСТ 3652-69
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77
     
     Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76
     
     Цитратный буфер (рН 3,5). В мерную колбу вместимостью 500 мл помещают 10,507 г лимонной кислоты, приливают 100 мл 1 н раствора гидроксида натрия, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Переносят 234 мл полученного раствора в другую колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки 0,1 н соляной кислотой и перемешивают. Срок хранения - 2 недели.
     
     Бромкрезоловый пурпуровый (0,1% раствор). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,100 г бромкрезолового пурпурового водорастворимого, приливают 99,9 мл бидистиллированной воды и перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.
     
     Вода бидистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Основной стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл, готовят растворением 0,100 г лидокаина в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Рабочий стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 бидистиллированой водой. Раствор используют свежеприготовленным.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения  ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 2 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух суток) готовят согласно таблице:
     
     

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленный градуировочный раствор добавляют 2 мл цитратного буфера и 0,5 мл 0,1% раствора бромкрезолового пурпурового.
     
     Градуировочные растворы перемешивают, через 5 мин экстрагируют каждый раствор 4 мл хлороформа в течение 2 мин, после разделения слоев водный (верхний) слой отбрасывают, а к хлороформному добавляют 0,5 мл чистого хлороформа. Измеряют оптическую плотность хлороформных растворов на спектрофотометре при длине волны 480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к хлороформному экстракту раствора сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей хлороформных экстрактов градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 20 мл воды, перемешивают 5-10 мин. Экстракцию проводят дважды, объединенные экстракты упаривают до 7,5 мл. Степень десорбции составляет 98-99%. Затем добавляют 2 мл цитратного буферного раствора и 0,5 мл 0,1% раствора индикатора бромкрезолово-пурпурного водорастворимого. Смесь перемешивают 5 мин и экстрагируют в течение 2 мин 4 мл хлороформа. Хлороформ отделяют, добавляют 0,5 мл чистого хлороформа и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным экстрактом из раствора, не содержащего исследуемого вещества, используя чистый фильтр.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).