МУК 4.1.1591-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотомерическому измерению концентраций 3-диэтиламино-
пропил-амина-1 (диэтиламинопропиламина) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

     
     
     Диэтиламинопропиламин - жидкость с характерным запахом,  168-171 °С, плотность 0,82 г/см, хорошо растворима в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Определение основано на измерении оптической плотности окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся при взаимодействии диэтиламинопропиламина с 2,4-динитрохлорбензолом, при длине волны 400 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и поглотительный прибор.
     
     Нижний предел измерения содержания диэтиламинопропиламина в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 мг/м до 14 мг/м.
     
     Аммиак не мешает определению в количестве до 5 мг в анализируемом объеме раствора. Мешают определению амины жирного ряда.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера, ГОСТ 6755-73*.
______________
     * Действует ГОСТ 6755-88. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делением 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Пробирки колометрические*, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Делительные воронки, вместимостью 50 мл, ГОСТ 29251-91.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Диэтиламинопропиламин, с содержанием основного вещества не менее 97%, СП 5-05-73.
     
     Соляная кислота х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н раствор и 10%-ный раствор.
     
     Углекислый натрий, ГОСТ 84-66*, 8%-ный раствор.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 84-76 (указатель "Национальные стандарты", 2007 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Этиловый спирт х.ч., ГОСТ 8314-77.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-88.
     
     2,4-динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-1394, ч., 5%-ный спиртовой раствор готовят при нагревании на водяной бане. Раствор должен быть свежеприготовленным.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл 0,01 н раствора соляной кислоты вносят 1-2 капли диэтиламинопропиламина и снова взвешивают. Объем в колбе доводят до метки 0,01 н раствором соляной кислоты. По разности двух взвешиваний вычисляют навеску вещества и рассчитывают содержание диэтиламинопропиламина в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл диэтиламинопропиламина в 0,01 н растворе соляной кислоты готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2-х недель.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в фильтродержатель, и последовательно соединенного поглотительного прибора Рыхтера с 6 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.
     
     Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 15 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб двое суток при хранении в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х дней) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы вносят по 0,2 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5%-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола. Содержимое пробирок перемешивают и нагревают в течение 5 минут в кипящей водяной бане. По охлаждении в пробирки добавляют 0,3 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и по 1 мл хлороформа. Содержимое пробирок переносят в делительные воронки и тщательно встряхивают. После расслаивания смеси ┘..* верхний слой сливают в колориметрические пробирки и измеряют оптическую плотность окрашенных в желтый цвет растворов при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Градуировку выполняют не менее чем по 6 точкам, проводят 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     После отбора пробы содержимое поглотительного прибора переносят в пробирку, туда же помещают фильтр и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра 97%.
     
     Для анализа отбирают 3 мл раствора пробы. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность растворов измеряют аналогично градуировочным растворам, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение диэтиламинопропиламина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     Концентрацию диэтиламинопропиламина "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).