МУК 4.1.1596-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
метилцеллюлозы водорастворимой (МЦ-100) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Метилцеллюлоза водорастворимая (МЦ-100) - содержит: 26-33% метоксильных групп, степень замещения 1,5-2,0. Волокнистый материал белого цвета с желтоватым или сероватым оттенком с температурой плавления 295-305 °С (с разложением). Растворимость метилцеллюлозы в воде зависит от степени этерификации: в холодной воде растворим препарат, содержащий от 14 до 33 метоксильных групп; растворима в спирте, а в горячей воде растворима низкомолекулярная метилцеллюлоза.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Малотоксичное соединение. Не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м. 4 класс опасности.
     
     

Характеристика метода

     Метод определения основан на взаимодействии метилцеллюлозы с антроном в среде серной кислоты с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 590 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 30 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5 до 50 мг/м .
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20,.....*%.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки вещества.
     
     Определению не мешают пропиленгликоль, монохлоруксусная кислота; мешает - гидроксипропилметилцеллюлоза.
     
     Время проведения измерения 2 часа 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-60 (возможно использование аналогичного прибора такого же класса точности).
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82E.
     
     Выпарительные чашки глубокие фарфоровые, вместимостью 10 мл, ГОСТ 9147-80Е.
     
     Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Воронки химические, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Метилцеллюлоза водорастворимая (МЦ-100), ТУ 6-05-1857-78.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 95%.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, раствор в соотношении (9:1) по объему. (К 10 мл дистиллированной воды добавляют 90 мл серной кислоты.)
     
     Антрон, ч., ТУ 6-09-1570-77. 0,2% раствор антрона в растворе серной кислоты в соотношении (9:1) по объему. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией метилцеллюлозы водорастворимой 500 мкг/мл. 0,055 г вещества растворяют в смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1) в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане при температуре 60-70 °С в течение 10 минут. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1). Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.
     
     

Отбор проб воздуха

     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 6 л воздуха. Срок хранения проб - неделя.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух часов) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов
 

     
     
     Градуировочные растворы переносят в фарфоровые чашки, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Сухой остаток тщательно растирают стеклянной палочкой, приливают 2 мл раствора серной кислоты в соотношении (9:1) по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Охлаждают, приливают 4 мл 0,2% антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане, до появления темно-зеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают стеклянной палочкой.
     
     Через 10 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по шести точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждого раствора.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку с пришлифованной пробкой, прибавляют 5 мл смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1) и помещают на водяную баню, нагретую до 60 °С, на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Раствор переносят в выпарительную фарфоровую чашку. Фильтр еще раз заливают 2 мл смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты (1:1) и помещают на водяную баню, нагретую до 60 °С, на 10 минут. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Растворы объединяют в выпарительной фарфоровой чашке, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Степень десорбции вещества с фильтра 95%.
     
     Сухой остаток тщательно растирают стеклянной палочкой, приливают 2 мл раствора серной кислоты в соотношении (9:1) по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, приливают 4 мл 0,2% раствора антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане до появления темно-зеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают стеклянной палочкой. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания метилцеллюлозы водорастворимой проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию метилцеллюлозы водорастворимой "" в воздухе в (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание метилцеллюлозы водорастворимой в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).