МУК 4.1.1603-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
сульфата 3-броманилина (CMБA) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

     
     
     СМБА - белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, легко растворим в 8% растворе хлористоводородной кислоты, мало растворим в воде, спирте. Температура разложения 227 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Оказывает действие на кровь, вызывает нарушение функций всех органов.
     
     ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основании на диазотировании СМБА ┘..нии* продукта реакции с N-(нафтил-1)-этилендиамина дигидрохлоридом и фотометрировании окрашенного в красный цвет раствора при длине волны 540 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Нижний предел измерения содержания СМБА в анализируемом объеме раствора 4 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации СМБА в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 16 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 6,2 мг/м.
     
     Определению не мешает 100-кратное присутствие мочевины.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±24%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 45 мин.     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Сульфат 3-броманилина с содержанием 99,3%.
     
     Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, 8% раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 0,01 н раствор.
     
     N-(Нафтил-1)-этилендиамина дигидрохлорид, ТУ 6-09-2544-72, 2% раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией СМБА 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г СМБА в растворе кислоты хлористоводородной в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 1 час.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией СМБА 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором кислоты хлористоводородной. Раствор устойчив в течение 2 час.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 16 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы 4 часа) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 3 мл раствора натрия азотистокислого, 1,0 мл раствора N-(нафтил-1)-этилендиамина дигидрохлорида. Через 10 мин измеряют величину оптической плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания СМБ в градуировочных растворах (мкг). Построение градуировочного графика проводят по шести точкам, выполняя пять параллельных измерений для каждого раствора.
     
     Проверка градуировочного графика производится раз в три месяца и при замене реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл раствора кислоты хлористоводородной и растворяют пробу в течение 3 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 98,2%. Для анализа берут 5 мл раствора, добавляют 3 мл раствора натрия азотистокислого, 1,0 мл раствора N-(нафтил-1)-этилендиамина дигидрохлорида и перемешивают. Через 10 мин измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Анализируемые растворы устойчивы в течение 4 час.
     
     Количественное определение содержания СМБА (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию СМБА "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где - содержание СМБА в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).