МУК 4.1.1607-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций фенилгидразина
солянокислого (гидразинобензол солянокислый) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

     
     Фенилгидразин солянокислый (фенилгидразин гидрохлорид) - кристаллическое вещество с сильным специфическим запахом. Легко растворим в воде, соляной кислоте, растворим в этаноле.  240-241 °С с разложением.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает общетоксическим действием, относится ко II классу опасности.
     
     ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на реакции образования нитрозофенилгидразина при взаимодействии солянокислого фенилгидразина с азотистокислым натрием в кислой среде с последующей обработкой аммиаком и измерении оптической плотности раствора при 400 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр и в поглотитель.
     
     Нижний предел измерения содержания солянокислого фенилгидразина в фотометрируемом объеме пробы - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации солянокислого фенилгидразина в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций солянокислого фенилгидразина в воздухе от 0,05 до 0,5 мг/м.
     
     Определению мешают фенол, крезол и N-замещенные анилины.
     
     Суммарная погрешность измерений не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерений, включая отбор пробы, около 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр СФ-26 или фотоэлектроколориметр.
     
     Электроаспиратор ЭА-1, ГОСТ 95 10052-84* или аналогичный.
_________________
     * Номер стандарта соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Весы лабораторные ВЛР-200, ГОСТ 24104-88E*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74E.
     
     Баня водяная лабораторная, ТУ 64-1-7850-76.
     
     Поглотители Рыхтера, ГОСТ 6755-73*.
______________
     * Действует ГОСТ 6755-88. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Фенилгидразин солянокислый, ГОСТ 5834-73, ч.д.а.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч., 1% водный раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, разбавленная водой (1:3).
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, ч.д.а., 10%-ный раствор.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, разбавленный водой (1:49).
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Фильтр АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией фенилгидразина солянокислого 400 мкг/мл готовят растворением 40 мг вещества в разбавленном водой спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение недели.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водным раствором спирта.
     
     Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 3-х дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и поглотитель Рыхтера с 4 мл этилового спирта (1:49) при охлаждении (лед+вода).
     
     Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Фильтры с отобранными пробами помещают в пробирки с пришлифованными пробками.
     
     Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
     
     В полученные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл раствора серной кислоты в воде (1:3), перемешивают, по 1 мл 1%-ного водного раствора азотистокислого натрия, перемешивают и ставят в кипящую водяную баню на 5 минут. Затем пробирки охлаждают до комнатной температуры и доливают объем раствора до метки 6 мл 10%-ным водным раствором аммиака. Через 15 минут растворы фотометрируют при длине волны 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фенилгидразина солянокислого в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят один раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     После отбора объем в поглотителе доводят до 4 мл этанолом (1:49).
     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и заливают содержимым поглотителя, оставляют на 10-15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 98%.
     
     Далее обработку проводят аналогично анализу градуировочных растворов. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное содержание фенилгидразина солянокислого в растворе (мкг) находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     Концентрацию фенилгидразина солянокислого "" (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).