МУК 4.1.1610-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации ципрофлоксацина
гидрохлорида моногидрата в воздухе рабочей зоны методом
 высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ЦГМ обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания ЦГМ в хроматографируемом объеме раствора 0,004 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации ЦГМ в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 25 мг/м.
     
     Определению не мешают 3-хинолинкарбоновая кислота, соляная кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) составляет 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Хроматограф жидкостной микроколоночный со спектрофотометрическим детектором "Милихром".
     
     Хроматографическая колонка стальная КАХ-44-3, 50х2 мм, заполненная сорбентом Сепарон С18, фракция 5 мм.
     
     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
     
     Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88E*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью от 0,2 до 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     ЦГМ, содержание основного вещества не менее 97%.
     
     Ацетонитрил "для жидкостной хроматографии", ТУ-6-09-14-2167-84.
     
     Калий дигидрофосфат, "х.ч.", ГОСТ 4198-75.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     Стандартный раствор N 1 ЦГМ в элюенте концентрацией 1 мг/мл готовится растворением 50 мг вещества в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Состав элюента: 20 ммоль KНРО - ацетонитрил, 7:3, (рН=4).
     
     

Подготовка к измерению

     Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.
     
     Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием .....* и серии градуировочных растворов с концентрациями 200, 100, 25, 10 и 2 мкг/мл, которые готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ЦГМ. Растворы помещают в пробоотборное устройство хроматографа.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

          
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 5-ти растворов разных концентраций, проводя не менее 5-ти параллельных определений для каждого раствора, и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы можно хранить в течение месяца.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 5 мл элюента. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин и сливают его в другую пробирку. Аналогичным образом проводят повторную экстракцию с фильтра и объединяют растворы. Хроматографирование раствора пробы проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания анализируемого вещества в растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию ЦГМ "" (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание анализируемого вещества в объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).