МУК 4.1.879-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
2-алил-3-метил-1 оксоциклопентен-2-ил-4-овый эфир цис,
транс-хризантемовой кислоты (аллетрин) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Аллетрин - маслянистая жидкость, бледно-желтого цвета без запаха, темп. кип. 140 °С (при 0,1 мм рт.ст.), давление пара 1,2 и 10 рт.ст. (при 30 °С),  1,005, мало растворим в воде, растворим в этаноле и других органических растворителях.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 1,0 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр и в поглотитель.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают близкие по строению эфиры хризантемовой кислоты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.
     
     Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 0,3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель
     
     Поглотительные приборы Гернет
     
     Микрошприц МШ-10
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Колбы мерные, вместимостью: 25 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75
     
     Ротационный испаритель
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Аллетрин фирмы "Сумитомо Кэмикал" с содержанием 94,2%.
     
     Этиловый спирт ГОСТ 18300-72
     
     Фильтры АФА-ВП-10
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     Насадка хроматон NAW-ДМСS (фракция 0,2-0,25 мм), пропитанный 5% SЕ-30 (от веса носителя).
     
     Стандартный раствор аллетрина в этаноле N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл этанола добавляют 1-2 капли аллетрина и снова взвешивают. Раствор доводят до метки этанолом и рассчитывают содержание аллетрина в 1 мл полученного раствора.
     
     Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2-х недель.
     
     Стандартный раствор с концентрацией аллетрина 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
     
     Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 10 мл этанола. Поглотительный сосуд во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием. Для измерения 0,5ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с подсоединением слабого вакуума и механической вибрации. Затем колонку устанавливают в термостат, не присоединяя к детектору и кондиционируют в токе азота при скорости 45 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 250 °С со скоростью нагрева 2°/мин, а затем в изотермическом режиме при 250 °С в течение 6-7 часов.
     
     Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией аллетрина от 10 до 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели.
     
     По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества аллетрина (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
          

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, туда же переливают спиртовой раствор из поглотительного сосуда. Оставляют на 10 минут периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества, затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки и упаривают спиртовой раствор при температуре не выше 50 °С до 0,5 мл. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение аллетрина в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию аллетрина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание аллетрина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
               
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
               
      - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
                    
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).