МУК 4.1.880-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
N-[4-(2-амино-4-окси-6-птеридилметил)-п-аминобензоил]-глутаминовой кислоты
(фолиевой кислоты) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Фолиевая кислота - желтый или желто-оранжевый кристаллический порошок без запаха и вкуса. Практически нерастворим в воде, 95% спирте, ацетоне, бензоле, эфире и хлороформе, мало растворим в разведенной соляной кислоте, трудно растворим в разведенной серной кислоте, легко растворим в растворах едких щелочей.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает раздражающим действием для слизистых глаза.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на способности раствора фолиевой кислоты избирательно поглощать свет в УФ-области спектра при длине волны 255 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентраций вещества в анализируемом растворе - 2 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 1,5 мг/м.
     
     Измерению мешают гетероциклические соединения.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±19%.
     
     Время выполнения измерения - 30 минут, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр (типа СФ-16, СФ-26, СФ-46);
     
     Аспирационное устройство;
     
     Фильтродержатель;
     
     Весы лабораторные;
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки градуированные вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 мл ГОСТ 20292-74*;
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки стеклянные вместимостью 10 мл с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.                                                        
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Кислота фолиевая,  ГФХ
     
     Натр едкий,  х.ч., ГОСТ 4328-77,  0,1 н раствор
     
     Стандартный раствор N  1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят следующим образом:   10,0 мг фолиевой кислоты  (точная навеска) растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 0,1 н растворе едкого натра.
     
     Раствор используют в день приготовления.
     
     Фильтры АФА-ВП-10
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы хранению не подлежат.

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 1.
     
     

Таблица 1

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 3-5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 255 нм по отношению к раствору сравнения не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации фолиевой кислоты в мкг/мл.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку  с притертой пробкой, приливают 5 мл 0,1 н раствора едкого натра,  закрывают пробкой и встряхивают в течение 10 минут.
     
     Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
     
     Через 10 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 255 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый  фильтр.
     
     Количественное определение фолиевой кислоты в анализируемом объеме раствора (мкг) находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию фолиевой кислоты "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация фолиевой кислоты в анализируемом объеме раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/м
              
       - общий объем раствора пробы, мл
              
       - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).