МУК 4.1.882-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
 N-ацетил-п-фенилендиамина (п-аминоацетанилида) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     N-ацетил-п-фенилендиамин - кристаллическое вещество светло-розового цвета. Растворим в спирте, эфире. Трудно растворим в воде. Температура плавления 161-162 °C.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении оптической плотности N-ацетил-п-фенилендиамина в этиловом спирте при длине волны 260 нм.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения N-ацетил-п-фенилендиамина в анализируемом объеме пробы (2 мл) - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций N-ацетил-п-фенилендиамина в воздухе от 0,25 до 5 мг/м.
     
     Определению не мешает присутствие 1,4-динитроанилина и нитроаминоацетанилида.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерений, включая отбор пробы, около 50 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26
     
     Аспирационное устройство
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки вместимостью 1, 2 и 10 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 15 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Фильтродержатель

Реактивы, растворы, материалы

     
     П-аминоацетанилид, ч, ТУ 6-09-07-399-75
     
     Спирт этиловый, ректификованный, ГОСТ 5962-67*
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят растворением 50 мг N-ацетил-п-фенилендиамина в мерной колбе вместимостью 100 мл в этаноле. Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 1 месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят  соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 1 месяца.
     
     Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 95.743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовит согласно таблице 2. Приготовленные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
     
     

Таблица 2

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Через 10-15 минут после приготовления градуировочных растворов измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 260 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему N-ацетил-п-фенилендиамина (градуировочный раствор N 1 в таблице). Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания N-ацетил-п-фенилендиамина (мкг) в градуировочном растворе.
     
     Построение градировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных определений для каждого стандарта.
     
     Проверка градуировочного графика проводится не реже одного раза в месяц или в случае использования новой партии реактивов (изменение условий анализа).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра 95%. Затем фильтр отжимают и удаляют, объем доводят до 10 мл этанолом. Измеряют оптическую плотность при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. Раствором сравнения служит этанол с чистым фильтром.
     
     Количественное определение содержания N-ацетил-п-фенилендиамина проводят по предварительно построенного градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию N-ацетил-п-фенилендиамина в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание N-ацетил-п-фенилендиамина в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
              
      - коэффициент десорбции вещества с фильтра - 0,95
               
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).