МУК 4.1.883-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
ацетофталата целлюлозы в воздухе рабочей зоны

     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Ацетофталат целлюлозы - вещество белого цвета с легким запахом уксусной кислоты. Нерастворим в воде, спиртах, бензоле, растворим в уксусной кислоте, диметилформамиде, смеси ацетон-этанол.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод определения ацетофталата целлюлозы основан на взаимодействии антрона (9,10-дигидро-9-кето-антрацена) с w-фурфуролом (продуктом деструкции ацетофталата целлюлозы в серной кислоте) и последующем спектрофотометрическом измерении окрашенного продукта при 620 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 5 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/м.
     
     Измерению мешают углеводороды, гидролизующие при воздействии кислот до глюкозы и фурфуролов, поливиниловый спирт, белки.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±22%.
     
     Время выполнения измерений, включая отбор пробы, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, ГОСТ 15150-69
     
     Аспирационное устройство
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 мл с делениями достоинством 0,1 мл, ГОСТ 29227-91
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл с притертой пробкой, ГОСТ 1770-74
     
     Термометр с ценой деления 0,5 °С, ГОСТ 28498-90
     
     Весы аналитические АДВ-200М или аналогичные
     
     Барометр
     
     Фильтродержатели
     
     Баня водяная, ТУ 10-23-103-88
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Ацетофталат целлюлозы (АФЦ), ТУ 6-14-675-84
     
     Основной стандартный раствор АФЦ с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в 75% серной кислоте. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Антрон, ч.д.а., ТУ 6-09-08-1833-86. 0,1%-ный раствор антрона в 75%-ной серной кислоте. Раствор используется свежеприготовленным.
     
     Серная кислота, х.ч., концентрированная и 75%-ная, ГОСТ 4204-77
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, установленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 3.
     
     

Таблица 3

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 4,0 мл 0,1%-ного раствора антрона в 75%-ной серной кислоте, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Содержимое пробирок охлаждают и измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре или фотоколориметре при длине волны 620 нм. Измерение проводят к кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему АФЦ (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания АФЦ в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 3,0 мл 75%-ной серной кислоты и оставляют на сутки до полного растворения АФЦ.
     
     Для анализа отбирают 1,0 мл анализируемой пробы, добавляют 4,0 мл 0,1%-ного раствора антрона в 75%-ной серной кислоте, перемешивают и нагревают на водяной бане при температуре 90-95 °С в течение 15 мин. После охлаждения содержимого пробирки до комнатной температуры измеряют оптическую плотность окрашенного раствора по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично исследуемой пробе, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение АФЦ (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию АФЦ в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание ацетофталата целлюлозы, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
                       
      - общий объем пробы, мл;
                   
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
                 
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).