МУК 4.1.888-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
6-бром-1,2-нафтохинона (бонафтона) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Бонафтон - оранжевый кристаллический порошок, при хранении допускается появление буроватого оттенка. Температура плавления 159 °С. Практически нерастворим в воде, умеренно растворим в хлороформе, очень мало растворим в спирте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 1,0 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в хлороформе при длине волны 265 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в объеме анализируемого раствора - 5,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 7,0 мг/м.
     
     Определению не мешают аминалон, иодамин, триомбрин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения 1 час 30 мин, включая отбор проб.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Бонафтон, ФС 42-2591-88.
     
     Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией бонафтона 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом. Растворы устойчивы в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.

Отбор проб

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб месяц.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 7.
     
     

Таблица 7

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 265 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему бонафтон (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят пробирку, приливают 5 мл хлороформа и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 100%.
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Содержание вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бонафтона в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное в пробе по градуировочному графику, мкг;
               
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).