МУК 4.1.894-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации глюкозы
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Глюкоза, кристаллический порошок белого цвета, температура плавления 146-148 °С, хорошо растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на образовании окрашенных продуктов при взаимодействии с 4-метиламинобензальдегидом в сильно кислой среде с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при 340±5 нм.
     
     Нижний предел измерения глюкозы 20 мкг в анализируемом объеме пробы (2 мл).
     
     Нижний предел измерения глюкозы в воздухе - 5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций глюкозы в воздухе от 5 до 25 мг/м.
     
     Определению могут мешать спирты, амины, находящиеся в воздухе в виде аэрозолей и растворимые в воде при смыве фильтров.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор пробы) - 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический, обеспечивающий измерения в диапазоне от 330 до 350 нм.
     
     Bесы лабораторные общего назначения ГОСТ 24104-88 2 класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Секундомер механический ТУ 25-1819.0021-91 или ТУ 25-1894.003-90.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 10 мл ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки вместимостью 10 и 20 мл ГОСТ 20292-74.
     
     Стаканчики для взвешивания (бюксы).
     
     Фильтродержатели.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Глюкоза фармакопейная.
     
     Стандартный раствор глюкозы N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением в воде 0,1 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Кислота серная, х.ч. ГОСТ 4204-77, конц. и 75%-ный раствор.
     
     4-Диметиламинобензальдегид, 5%-ный раствор в 75%-ной серной кислоте. Срок хранения в холодильнике до 1 месяца.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-BП-10, закрепленный в фильтродержателе.
     
     Для измерения 0,5ПДК глюкозы достаточно отобрать 20 л воздуха.
     
     После отбора фильтры с пробами осторожно вынимают из фильтродержателей и помещают в бюксы с крышками.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы глюкозы готовят согласно таблице 11.
     
     

Таблица 11

Шкала градуировочных растворов
(градуировочные растворы готовят перед использованием)

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 6 мл концентрированной серной кислоты и по 1 мл раствора диметиламинобензальдегида, перемешивают и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане, сразу охлаждают холодной водой и измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре или фотоколориметре при длине волны 340±5 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещество (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в квартал, а также при смене реактивов и измерительных приборов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан. Вливают 10 мл воды и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества.
     
     Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
     
     Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют.
     
     2 мл полученного раствора переносят в пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 340±5 нм. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания глюкозы в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию глюкозы "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
            
      - общий объем раствора пробы, мл;
                   
      - объем раствора пробы , взятый для анализа, мл;
                   
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).