МУК 4.1.896-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций диазофеноксазина
(2-хлор-10-метил-3,4-диазафеноксазина) методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
          

          
     Диазофеноксазин (2-хлор-10-метил-3,4-диазафеноксазин) - кристаллическое вещество белого цвета. Нерастворим в воде. Растворим в метиловом и этиловом спиртах, циклогексане и ацетонитриле.
     
      201-207 °С (с разл.)
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения диазафеноксазина в хроматографируемом объеме пробы (10 мкл) 0,1 мкг.
     
     Нижний предел измерения диазафеноксазина в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций диазафеноксазина в воздухе 1,0 до 10,0 мг/м.   
     
     Определению не мешает присутствие пикамилона и азафена.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SРН C" с размером зерен 7,0 мкм.
     
     Стеклянная ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5, ТУ 25-1173.131-85 (или другая такого же типа). Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм).
     
     Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84
     
     Фильтродержатель
     
     Колбы мерные, вместимостью 1000 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки, вместимостью 1; 10 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Диазафеноксазин, 98% чистоты
     
     Калий марганцевокислый (калий перманганат), ГОСТ 20490-75
     
     Ацетонитрил очищенный
     
     Ацетонитрил очищенный получают из ацетонитрила, ТУ 6-09-3534-82, ч, путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта N 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2x2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
     
     Элюент: ацетонитрил-вода, 1:1
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией диазафеноксазина 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией диазафеноксазина 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.
     
     Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
     
     Фильтры аналитические стекловолокнистые, ТУ 8-ЮП-1-77.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха.
     
     Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Инжектируют в хроматограф от 0,1 до 1 мкг диазафеноксазина.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от содержания диазафеноксазина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 95,5%.
     
     Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение содержания диазафеноксазина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрация диазафеноксазина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание диазафеноксазина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
             
      - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
           
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
         
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).