МУК 4.1.897-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
2,4-диамино-1,3,5-триэтилбензола в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.

               
     2,4-диамино-1,3,5-триэтилбензол (ДАТЭБ) - жидкость темно-коричневого цвета со слабым ароматическим запахом, плотность - 1008 кг/м, Т кип. 350 °С, Т пл. 5 °С.
     
     Растворимость в воде менее 0,1%, хорошо растворим в органических растворителях. Упругость пара 0,01 мм рт.ст. при 20 °С.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозолей.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ  в воздухе 3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на спектрофотометрическом определении окрашенного в желтый цвет продукта реакции, образующегося при сочетании ДАТЭБ с п-диметиламинобензальдегидом (п-ДМБА) в кислой среде.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр и в 50% раствор этанола.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом растворе - 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1,25 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измерений концентраций от 1,25 до 50 мг/м.
     
     Определению не мешают ароматические нитросоединения, мешают другие первичные ароматические амины.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18,7%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, модель 822 ТУ 64-1.862-72.
     
     Фильтродержатели.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-84.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки на 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки измерительные с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     ДАТЭБ, перегнанный.
     
     п-диметиламинобензальдегид (п-ДМБА), ТУ 6-09-3272-77, ч.д.а.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч.
     
     Спирт этиловый, ТУ 6-09-1710-77, ректификат.
     
     Фильтры АФА-ВП-10 или АфА-ХП-10.
     
      1% раствор п-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте, подкисленный соляной кислотой (0,5 мл на 100 мл раствора).
     
     50% водный раствор этилового спирта.
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл вносят 5-7 мл 50% раствора этилового спирта, взвешивают, вносят 1-2 капли ДАТЭБ, снова взвешивают и доводят объем до метки 50%-ным раствором этилового спирта. Вычисляют содержание вещества в 1 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 50% раствором этанола.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП, помещенного в фильтродержатель и двух последовательно соединенных поглотительных приборов с пористой пластинкой, заполненных по 5 мл 5%-ным раствором этилового спирта каждый и охлаждаемых льдом с солью.
     
     Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Шкалу градуировочных растворов готовят согласно таблице 13.
     
     

Таблица 13

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 4,0 мл 1% спиртового раствора п-ДМБА. Через 15 минут измеряют оптическую плотность раствора при длине волны =420 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов; на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДАТЭБ в градуировочном растворе (мкг).
     
     

Проведение измерений

     
     Содержимое 2-х поглотительных приборов сливают вместе в бюкс, туда же помещают фильтр с отобранной пробой на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
     
     Для анализа берут 1 мл пробы, далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Измеряют оптическую плотность.
     
     Количественное определение содержания вещества в мкг находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДАТЭБ "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,   

где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
             
      - общий объем раствора пробы, мл;
              
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).