МУК 4.1.907-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций  
диэтилфосфата S-этилизотиурония в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Диэтилфосфат S-этилизотиурония (ДЭТ) - белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде и спирте, ограниченно в ацетоне: не растворяется в неполярных растворителях. Насыпная масса.- 0,435 г/см, Т. пл. =144-146,5 °С, Т. вспышки=141 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/м.
     

Характеристика метода  

     
     Методика основана на реакции взаимодействия аммиака (продукта разложения ДЭТ) в щелочной среде с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 400 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
      
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м.
     
     Определению не мешают (в присутствии тартратов) металлы, способные давать гидроксиды в щелочной среде. Определению мешает аммиак.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы - 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26 или фотоэлектроколориметр
     
     Аспирационное устройство
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Фильтродержатели
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80
     
     Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74
     
     Цилиндры мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Воронки химические, диаметр 6-7 см, ГОСТ 1770-74
     
     

Реактивы, растворы и материалы

          
     Диэтилфосфат S-этилизотиурония, содержание основного вещества 99%
     
     Гидроксид натрия, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20%-й раствор
     
     Калий-натрий виннокислый, х.ч., ГОСТ 5845-70, 10%-й раствор
     
     Реактив Несслера, ч.д.а., ТУ 6-09-2089-72
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ДЭТ 1 мг/мл готовят следующим образом: навеску ДЭТ 0,1 мг растворяют в воде, в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение суток.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДЭT 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 5 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл (устойчивы в течение 3 суток) согласно таблице 17.
     
     

Таблица 17

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл 10%-го калий-натрий виннокислого, 0,5 мл 20%-го гидроксида натрия и 1 мл реактива Несслера. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре с использованием синего светофильтра N 3. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой вставляют в воронку, помещенную в мерную колбу вместимостью 50 мл, промывают 6-8 раз дистиллированной водой порциями по 5 мл. Объем колбы доводят до метки водой. Степень десорбции вещества с фильтра 96%. Далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания ДЭТ (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
             
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и пpиведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).