МУК 4.1.911-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя
 органического анионного пунцового 4 RT в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

     
     
     Краситель пунцовый 4 RT - порошок темно-красного цвета, хорошо растворимый в воде.
     
     В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
     
     Оказывает на организм общетоксическое действие, обладает эмбриотропным действием.
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Методика основана на измерении оптической плотности водного раствора красителя на спектрофотометре при длине волны =510 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 1 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 8 мг/м.
     
     Определению не мешают хлорид натрия и сульфат натрия.
     
     Суммарная погрешность изменения не превышает ±16%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.
     
     Барометр-анероид, ГОСТ 6359-79.
     
     Весы лабораторные, тип ВЛР-20 Г, II-й класс точности по ГОСТ 24104-88.
     
     Термометр КШ 14/23-3040/0,2-60, ГОСТ 16590-71.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95743-80.
     
     Мерные колбы 2-100-2, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки 4-2-2, 6-2-5, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки П 4-15-14/23 хс, ГОСТ 25336-82.
     
     Пробирка П-2-5-14/23 хс, ГОСТ 1770-74.
     
     Стаканчики CB-34/12 (бюксы), ГОСТ 25336-82.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Краситель пунцовый 4 RT.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией красителя 20 мкг/мл готовят растворением 2 мг вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл (использовать свежеприготовленный).
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл красителя готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой (использовать свежеприготовленным).
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Срок хранения не более месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 20.
     
     

Таблица 20

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой, помещенный в бюксе, обрабатывают 5 мл воды и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Затем фильтр отжимают и удаляют.
     
     Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение концентрации красителя пунцового 4 RT в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию красителя пунцового 4 RT в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация красителя в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
            
      - общий объем раствора пробы, мл;
             
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).