МУК 4.1.912-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

М.м. 170,33

     2-Метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропиран - прозрачная жидкость со специфическим запахом. Растворим в толуоле, спирте, нерастворим в воде. Плотность 1,060 г/см. Температура кипения 216,2 °С.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозолей.
     
     Слабо раздражает кожу, оказывает токсическое действие на печень и почки.
     
     ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр и в этанол.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 .....*.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешают исходные и побочные продукты синтеза 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки "Цвет 100".
     
     Колонка металлическая длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластиной N 1.
     
     Пипетки вместимостью 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 25706-83.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Фильтродержатель.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     2-Метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропиран.
     
     Готовая насадка для колонки: Хроматон N-AW (зернением 0,16-0,20 мм) с 15% ПЭГ-20М.
     
     Водород в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Гелий в баллонах с редуктором, ТУ 51-940-80.
     
     Воздух,нагнетаемый компрессором, очищенный.
     
     Этиловый спирт ректификат, ГОСТ 18300-77.
     
     Стандартный раствор 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, добавляют 1-2 капли вещества, снова взвешивают и доводят объем раствора до метки этиловым спиртом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание вещества в 1 мл.
     
     Стандартный раствор 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
     
     Растворы устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель и соединенный с ним поглотительный прибор с пористой пластиной, заполненный 5 мл этанола и охлаждаемый льдом с солью. Для определения 1/2ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб - 5 суток в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и вибрации. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют при скорости гелия (газа-носителя) 33 мл/мин и температуре 190 °С в течение 20 час.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.
     
     Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят в испаритель хроматографа микрошприцем. При этом скорость ввода и шприц должна быть одинаковы для проб и градуировочных растворов.
          

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества вещества (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 pаза в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в мерную пробирку с пришлифованной пробкой, туда же выливают содержимое поглотительного сосуда. Фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Степень десорбции раствора вещества с фильтра 97%. Через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 5 мкл раствора. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество вещества.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
              
      - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
           
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
            
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).